实用标准文案 文档大全 有机化学实验 操作规范 实用标准文案
文档大全 目录
《有机化学实验》操作规范 ................................................................................ 1 一、有机化学实验教学目的和要求 ........................................................... 1 二、使用标准磨口玻璃仪器注意事项 ....................................................... 1 三、仪器的装配 .......................................................................................... 1 四、加热 ...................................................................................................... 2 五、回流 ...................................................................................................... 2 六、分液漏斗 .............................................................................................. 3 七、搅拌装置 .............................................................................................. 4 八、干燥 ...................................................................................................... 4 九、蒸馏 ...................................................................................................... 5 十、减压蒸馏 .............................................................................................. 7 十一、水蒸气蒸馏 ...................................................................................... 9 十二、分馏 ................................................................................................ 10 十三、重结晶 ............................................................................................ 11 十四、有机化合物的合成 ........................................................................ 13 实用标准文案
文档大全 《有机化学实验》操作规范
一、有机化学实验教学目的和要求 通过有机化学实验，加深学生对有机化学基本理论与概念的理解；增强运用有机化学理论解决实验问题的能力。要求掌握： 1、本规范内所拟订的各项有机化学实验的基本技能； 2、正确选择有机化合物的合成、分离和提纯的方法； 3、养成实事求是的科学态度，良好的科学素养和工作习惯。
二、使用标准磨口玻璃仪器注意事项 1、标准口塞应保持清洁 2、使用前在磨砂口塞表面涂以少量真空油脂或凡士林，以增强磨砂接口的密合性，同时也便于接口的装拆。 3、用后应立即拆卸洗净。否则，对接处常会粘牢，以至拆卸困难。 4、能正确说出各仪器的名称
三、仪器的装配 1、在装配仪器时，所选用的玻璃仪器和配件都要干净。否则会影响产物的产量和质量 2、一般根据热源的高低来确定待加热仪器和其他仪器的高度。 3、仪器安装应先选好主要仪器的位置，按先下后上，从左到右顺序安装，做到正确、整齐、稳妥、端正，其轴线应与实验台边沿平行。在拆卸时应先移走热源，后停冷凝水，再拆装置，拆卸顺序与安装相反，其顺序是由右至左，先上后下。 4、其他注意事项 实用标准文案 文档大全 （a）铁夹夹玻璃器皿：铁夹的双钳应贴有软性物质如橡皮、布条
等；先用左手手指将双钳夹紧，再拧紧铁夹螺丝，做到夹物不松不紧。 （b）铁夹应夹住冷凝管中部偏上一些的位置 （c）冷凝管进水口在下方，出水口在上方 （d）检查完装置后，先通冷凝水，再加热。
四、加热 在有机化学反应中为避免加热不均匀和局部过热，经常使用下列热浴来进行间接加热： 1、水浴：当加热的温度不超过100℃时，最好使用水浴加热。 2、油浴：适用100~250℃间加热，油浴所能达到的最高温度取决于所用油的种类。 3、沙浴：>80℃的加热，但对于蒸馏操作，则几乎不用沙浴（散热快，升温很慢且不易控制） 4、空气浴：沸点在80℃以上的液体均可采用。 5、电热套：有机化学实验中一种简便、安全的加热装置，一般可不用热浴直接加热（但不包括减压蒸馏）。
五、回流 1、冷凝管的选用：回流时多选用球形冷凝管，若反应混合物沸点很低或其中有毒性大的原料或溶剂时，可选用蛇形冷凝管。 2、热浴的选用：回流加热前应先放入沸石，根据瓶内液体的沸腾温度，可选用水浴、油浴、空气浴或电热套加热等方式。 实用标准文案
文档大全 3、回流速率：回流速率应控制在液体蒸气浸润不超过两个球为宜 4、隔绝潮气的回流装置：某些有机化学反应中水汽的存在会影响反应的正常进行（如使用格氏试剂、无水三氯化铝来制备化合物的实验），则需在球形冷凝管顶端加干燥管（干燥管内填装颗粒状的干燥剂）。 5、有气体吸收装置的回流：此操作适用于反应时有水溶性气体（如氯化氢、溴化氢、二氧化硫等气体）产生的实验 6、其它回流装置：a有分水器的回流（如正丁醚合成）。b有搅拌器和滴加液体反应物装置的回流
六、分液漏斗 1、分液漏斗的选用：无论选用何种形状的分液漏斗，加入全部液体的总体积不得超过其容量的3/4。 2、盛有液体的分液漏斗的放置（两种方法）： （a）放置在固定的铁环上，而铁环应固定在铁架台的适当高度； （b）分液漏斗颈上配一塞子，然后用单爪铁夹稳稳地将其夹住，并固定在铁架台的适当高度。不论如何放置，接受液体容器的内壁应紧贴分液漏斗颈。 3、分液漏斗的检查：使用分液漏斗前，应检查玻璃活 塞、活塞芯是否原装配套；分液漏斗是否漏液；活塞芯是否旋转自如；活塞芯孔是否被堵塞等。 实用标准文案 文档大全 七、搅拌装置 1、、能熟练装配简易密封装置，并检查其是否运转良好。 2、若需要使用三颈瓶和温度计时，应检查当搅拌棒旋转时是否会碰及温度计。 3、搅拌棒与真空橡皮管连接过松而在反应过程中脱落。
八、干燥 1、液体有机物的干燥与干燥剂的选用 （1）干燥剂的选择：所选干燥剂必须不与该化合物发生化学反应或发生催化作用，不溶解于该液体中。 （2）干燥剂的用量：一般干燥剂的用量为每10mL液体约需0.5~1g。但由于液体中的水分含量不等，干燥剂的质量、颗粒大小、干燥温度等诸多原因，上述数据仅供参考。 （3）干燥时间：至少半小时，最好放置过夜 （4）注意事项： A干燥前有机液体不应有任何可见的水层。 B蒸馏干燥后的液体时，必须将与水可逆结合成水合物的干燥剂（如CaCl2、MgSO4等）过滤除出。 2、固体有机物的干燥 （1）空气晾干（一般需几天才能彻底干燥） （2）烘干（应考虑有机物的热不稳定性，一般在低温下烘干） （3）干燥器中干燥。 实用标准文案
文档大全 九、蒸馏 1、正确绘出蒸馏装置图
2、仪器（温度计、蒸馏烧瓶、冷凝管、接收器）的选用 温度计：使用校正过的温度计（如何校正？）；温度计量度不得低于液体沸点，但也不要太大；调整温度计的位置务必使蒸馏时水银球完全被蒸气所包围（这样才能正确地测得蒸气的温度）。
蒸馏烧瓶：液体体积不少于其1/3，不超过其2/3。 冷凝管：液体的沸点高于130℃，用空气冷凝管；低于130℃，用直形水冷凝管。一般不选用球形冷凝管。（因球的凹部会存有馏出液，使得不同组分的分离变得困难，难以确保所需产物的纯度） 接收器：通常用接液管+圆底烧瓶或锥形瓶。若馏出物沸点较低，应将接收器置于冰水浴中冷却。 3、仪器的安装与拆卸 若蒸馏出来的产物易挥发、易燃、有毒或放出有毒气体，则在接液管（尾接管，）的支管连上橡皮管，通入水槽的下水管内或气实用标准文案 文档大全 体吸收装置；若蒸馏出的液体易受潮分解，则需在接液管的支管加
干燥管（干燥管内填装颗粒状的干燥剂）。 4、沸点或沸程的测定方法 （1）沸点（常量法） 蒸馏过程中，温度计水银球上应始终附有冷凝液滴，（保持气液两相平衡）此时温度计的读数就是该纯有机液体的沸点。经验规律：在760附近时，多数液体当压力下降10mmHg，沸点约下降0.5℃。 （2）沸程 在蒸馏过程中当“前馏分”蒸完，温度趋于稳定后，纯的液体开始馏出时和馏出最后一滴液体时温度计的读数，既是该馏分的沸程（沸点范围）。 纯的有机化合物的沸程一般不超过1~2℃；对于合成实验的产品，由于蒸馏的分离能力有限，故在普通有机化学实验中收集的沸程较宽。 5、蒸馏操作 （1）加料（如何加料？） （2）加热（通常蒸馏速度1~2滴馏出液/s为宜） （3）观察沸点、收集馏液（何时停止蒸馏？能否蒸干？） （4）拆除装置（注意拆卸顺序） 6、注意事项 （尤其是蒸馏低沸点有机物、易燃、易爆有机物） （1）千万不要忘记加沸石。（若忘记加沸石，应如何处理？） （2）蒸馏时加热的温度不能太大，否则温度计读得的沸点会偏高。（为什么？）