实验八电解质溶液（微型实验）
一、实验目的
1.了解可溶电解质溶液的酸碱性。
2.了解弱电解质的电离或离解平衡及其移动。
3.了解难溶电解质的多相离子平衡及其移动。
4.学习固体与液体的分离、微型仪器的使用以及pH试纸的使用等基本操作。
5.加深对同离子效应、缓冲溶液等概念的理解，并学习缓冲溶液的配制及性质检验。
二、实验原理
根据测定溶液pH，可确定溶液的酸碱性。
pH>7的溶液显碱性，pH<7的溶液显酸性，pH=7的溶液显中性。
往弱电解质的解离子平衡系统中加入含有相同离子的强电解质，则解离子平衡向生成弱电解质的方向移动，使弱电解质的解离度降低。
这个效应叫做同离子效应。
根据同离子效应，解离理论认为由弱酸及其盐或弱碱及其盐所组成的混合溶液，能在一定程度上对外来酸或外来碱起缓冲作用，即当加入少量酸或碱时，此混合溶液的PH基本上保持不变，这种溶液叫缓冲溶液。
在难溶电解质的饱和溶液中，未溶解固体与溶解后形成的离子间存在着多相离子平衡。
如果设法降低上述平衡中某一离子的浓度，使离子浓度的乘积小于其浓度积，则沉淀就溶解。
反之，如果在难溶电解质的饱和溶液中加入含有相同离子的强电解质，由于同离子效应，会使难溶电解质的溶解度降低。
如果溶液中含有两种或两种以上的离子都能与加入的某种试剂（沉淀剂）反应。
生成难溶电解质，沉淀的先后次序取决于沉淀剂浓度的大小。
所需沉淀剂离子浓度较小的先沉淀，较大的后沉淀。
这种先后沉淀的现象叫做分步沉淀。
只有对同一类型的难溶电解质，才可按它们的溶度积大小直接判断沉淀生成的先后次序；对于不同类型的难溶电解质，生成沉淀的先后次序需计算出它们所需沉淀剂离子浓度的大小来确定。
利用此原理。
可将某些混合离子分离提纯。
使一种难溶电解质转化为另一种更难溶电解质，即把一种沉淀转化为另一种沉淀的过程，叫做沉淀的转化。
因此，可以把一种沉淀转化为更难溶（即溶解度
更小）的另一种沉淀。
三．仪器和药品
1．仪器。
多用滴管35支(约50滴为1mL)，40孔试管架1只，9孔、40孔点滴板各一块，离心试管4支，离心机(公用)。
2．药品。
(1)酸：HCl(0.11mol L -⋅)、H 2S(饱和)、HAc （0.11mol L -⋅、11mol L -⋅）。
(2)碱：NH 3·H 2O （0.11-•L mol ）、NaOH(0.11-•L mol ,11-•L mol )
(3)盐：AgNO 3(0.11-•L mol ),CuSO 4(0.11-•L mol ),MnSO 4(0.11-•L mol ),
FeCl 3(0.11-•L mol )，CuCl 2(11-•L mol )、KI(0.11-•L mol )、K 2CrO 4
(0．11-•L mol )、MgCl 2(饱和)、NH 4Ac(0.11-•L mol )、NH 4CL(0.11-•L mol ) NH 4SCN(0.11-•L mol ),Na 2CO 3(0.1
NH 4Ac(0.11-•L mol )、NaCL(0.1 NH 4Ac(0.11-•L mol ),NaHCO 3(0.11-•L mol ,11-•L mol )、NaAc(0.11-•L mol ),KH 2P04(11-•L mol )、K 2HP04(11-•L mol )、
NiSO4(0.11-•L mol ),Pb(NO 3)2(0.11-•L mol ,11-•L mol ),S Na 2(0.11-•L mol )
(4)其它：甲基橙(0.1%)、酚酞(0.1%)、广泛pH 试纸。
四. 实验内容
1. 溶液pH 值的测定。
先计算出0.11-•L mol 下列溶液的pH 值,填入下表，再取下列溶
液各l 滴用广泛pH 试纸测定溶液的PH 值，记录在表3—11.。
2. 弱电解质溶液中的离解平衡及其移动：
(1)弱碱的离解平衡及其移动。
向点滴板编号为A1、A2孔各加4滴0.11-•L mol NH 3•H 20和1滴1酚酞，观察溶液的颜色；再向A1孔加6
表3—11 溶液pH 测定 名称 HC L
HA
c NH 3·H 2O NH 4A c NH 4C L NaA c Na 2CO 3 NaHCO 3 NaO H
理
论
p
H
测
量
p
H
p
H
由
小
到
大
属离子酸的有
属
分
子
酸
的
有
属离子碱的有
属
分
子
碱
的
有
滴饱和NH4Ac溶液．向A2孔中加6滴去离子水，比较两种溶液的颜色有何不同?如不同．解释其原因。
向A3孔中加4滴饱和MgCl 2溶液和4滴21-•L mol 的NH 3•H 20观察现象。
再滴加5滴饱和NH 4CL 溶液，用搅棒搅拌，观察沉淀是否溶解。
用电离或平衡移动的观点解释上述现象。
(2)弱酸的离解平衡及其移动 往A4和A 5孔中各加3滴饱和H 2S 溶液和1滴甲基橙溶液，观察溶液颜色，然后向A4孔加l 滴0.11-•L mol AgNO 3溶液．观察溶液颜色变化，对比两种溶液．简要说明原因。
(3)缓冲溶液的配制和性质。
利用药品A 和药品B 配制相应pH 值的缓冲溶液。
每人任选一组，要求先计算小体积比(即滴数比)，然后在9孔点滴板中配制，配成后总体积为45—60滴。
将配好的溶液的一半用干净滴管转移至另一孔，再向两孔中分别加入l 滴0.11-•L mol HCL,l 滴0.11-•L mol NaOH,并用精密pH 试纸测量加酸、加碱后的pH 值，记录在表123中。
再用等滴数的去离子水代替缓冲溶液加酸、加碱，测量其pH 值，也记录在表3—12中.(注：只选一组即可)。
表3—12缓冲溶液的配制和性质
药品A
药品B pH B A V V :即B A d d : 加酸后pH 加碱后pH HAc L mol 11-• NaAc L mol 11-• 5
4211PO KH L mol -• 4211HPO K L mol -• 9
3211CO Na L mol -• 311NaHCO L mol -• 11
去离子水
6
3、难溶电解质的多相离子平衡：
(1)沉淀的生成相转化 往B1孔加1滴0.11-•L mol Pb(NO 3)2、6滴去离子水、l 滴0.11-•L mol NaCL 。
用搅棒搅拌，观察有无沉淀生成，并通过计算解释原因。
向B2孔加3滴11-•L mol Pb(NO 3)2、2滴11-•L mol NaCL ，观察沉淀是否生成。
试用溶度积规则说明之．向B2孔遗留的沉淀中加2滴0.11-•L mol KI 溶液、观察沉淀颜色变化。
说明原因并写出反应方程式。
(2)分步沉淀 向C1、C2分别加2滴0.11-•L mol NaCL 和0.11-•L mol K 2CrO 4，再向两孔各加1滴0.11-•L mol AgNO 3，观察并记录AgCL,Ag 2CrO 4沉淀的颜色。
往离心试管中加2滴0.11-•L mol NaCL 溶液、2滴0.11-•L mol K 2CrO 4溶液。
加水稀释至1mL,摇匀，逐滴加入0.11-•L mol AgNO 3溶液。
边滴边振荡(为什么？)，当白色沉淀中即将夹有砖红色沉淀时，停止加入AgNO 3溶液，离心沉降后，把上层溶液移至C3孔4滴，再向C3孔加2滴0.11-•L mol AgNO 3溶液。
观察并比较离心分离前所生成的沉淀颜色有何不同。
为什么会有这样的现象，试解释之?写出有关方程式。
(3)金屑离子的沉淀分离：
①以氢氧化物沉淀进行分离 往离心试管中加36滴0.11-•L mol NiSO4溶液，4滴0.11-•L mol FeCl 3溶液，组成含有Fe 3+,Ni 2+混合溶液，然后滴加11-•L mol NaOH ，每滴一滴后，摇匀，并测定pH 值，直到pH ＝5时为止。
离心沉降后，将上层清液转至C6孔2滴，检验清液中是否含有 Fe 3+ (用什么试剂检验?)；如无Fe 3+，将其余清液转至另一支离心试管中，继续滴加11-•L mol NaOH 溶液，直到沉淀开始析出，记录这时溶液的pH 值与沉淀颜色，写出有关的反应方程式。
②以硫化物沉淀进行分离 往离心试管中加36滴0.11-•L mol MnSO 4溶液和4滴0.11-•L mol CuSO 4溶液，摇匀，得Cu 2+,Mn 2+混合物。
然后滴加0.11-•L mol S Na 2溶液，边滴加，边摇匀，边测定pH 值，直至溶液的pH ＝2时为止。
离心沉降，观察沉淀颜色。
将清液移至另一支离心试管，继续滴加0.11-•L mol S Na 2，直至沉淀析出，离心沉降后，观察记录该沉淀的颜色(实验中
为什么要控制溶液的pH值？)，写出有关的反应方程式。
五.思考题
1．同离子效应对弱电解质的电离度及难镕电解质的溶解度各有什么影响?联系实验说明之。
2. 如何配制缓冲溶液，并试验其缓冲性质？
3．什么叫做分步沉淀?试根据溶度积规则，计算本实验3(2)中沉淀的先后次序。
4. 如何进行沉淀和溶液的分离?在离心分离操作中有哪些应注意之处?。