EDS【2元素剖析一、试验目标1.懂得能谱仪 (EDS) 的构造和工作道理.2.控制能谱仪 (EDS) 的剖析办法.特色及运用.二、试验道理在现代的扫描电镜和透射电镜中，能谱仪 (EDS) 是一个重要的附件，它同主机共用一套光学体系，可对材估中感兴致部位的化学成份进行点剖析.面剖析.线剖析.它的重要长处有：(1)剖析速度快，效力高，能同时对原子序数在11—92之间的所有元素(甚至C.N.0 等超轻元素)进行快速定性.定量剖析；(2)稳固性好，反复性好；(3)能用于光滑表面的成份剖析(断口等);(4)能对材估中的成份偏析进行测量，等等.( 一) EDS 的工作道理探头接收特点X 射线旌旗灯号→把特点X 射线光旌旗灯号改变成具有不同高度的电脉冲旌旗灯号→放大器放大旌旗灯号→多道脉冲剖析器把代表不同能量(波长) X 射线的脉冲旌旗灯号按高度编入不同频道→在荧光屏上显示谱线→运用盘算机进行定性和定量盘算.(二) EDS 的构造1、探测头：把X 射线光子旌旗灯号转换成电脉冲旌旗灯号，脉冲高度与X 射线光子的能量成正比.2、放大器：放大电脉冲旌旗灯号.3、多道脉冲高度剖析器：把脉冲按高度不同编入不同频道，也就是说，把不同的特点X 射线按能量不同进行区分.4、旌旗灯号处理和显示体系：辨别谱.定性.定量盘算；记载剖析成果.( 三) EDS 的剖析技巧1、定性剖析： EDS 的谱图中谱峰代表样品中消失的元素.定性剖析是剖析未知样品的第一步，即辨别所含的元素.假如不能精确地辨别元素的种类，最后定量剖析的精度就毫无意义. 平日可以兴许靠得住地辨别出一个样品的重要成份，但对于肯定次要或者微量元素，惟独卖地处理谱线干扰.掉真和每一个元素的谱线系等问题，才干做到精确无误.定性剖析又分为主动定性剖析和手动定性剖析，个中主动定性剖析是依据能量地位来肯定峰位，直接单击“操作/ 定性剖析"按钮，即可在谱的每一个峰地位显示出响应的元素符号.主动定性剖析辨认速度快，但因为谱峰重叠干扰轻微，会产生必然的误差.2、定量剖析：定量剖析是经由过程X 射线强度来获取构成样品材料的各类元素的浓度.依据现实情形，人们追求并提出了测量未知样品和标样的强度比办法，再把强度比经由定量修改换算成浓度比.最普遍运用的一种定量修改技巧是ZAF 修改.3、元素的面扩散剖析：在多半情形下是将电子束只打到试样的某一点上，得到这一点的X 射线谱和成份含量，称为点剖析办法.在近代的新型SEM 中，大多可以获得样品某一区域的不同成份扩散状况，即：用扫描不雅察装配，使电子束在试样上做二维扫描，测量其特点X 射线的强度，使与这个强度对应的亮度变化与扫描旌旗灯号同步在阴极射线管CRT 上显示出来，就得到特点X 射线强度的二维扩散的像.这种剖析办法称为元素的面扩散剖析办法，它是一种测量元素二维扩散异常便利的办法.三、试验装备和材料四、试验装备： NORAN System SIX五、试验材料：ZnO 压敏断面四、试验内容与步骤( 一)点剖析该模式许可在电镜图象上采集多个自界说区域的能谱1. 采集参数设置由该模式的目标可知，其采集参数设置包括电镜图象采集参数设置和能谱采集参数设置.对其进行合理设置.2. 采集进程单击采集对象栏中的采集开端按钮，采集一幅电镜图象.可以立刻采集自力区的能谱，也可以批量采集多区域的能谱.立刻采集自力区域的能谱 (1)单击点扫对象栏中的立刻采集按钮，使其处于被按下的状况.(2)选择一种区域外形. (3)在电镜图象上指定区域地位. (4)等待采集完成. (5)如想增长一个新区域，单击指定一个新的区域地位.批量采集多区域的能谱(1)单击点扫对象栏中的立刻采集按钮，使其处于抬起的状况. (2) 单击点扫对象栏中的批量采集按钮，使其处于被按下的状况. (3)选择一种区域外形. (4) 在电镜图象上指定区域地位. (5)反复第(3). (4 )步，指定多个区域. (6)单击采集对象栏中的按钮，体系将采集每一个区域的谱图.3.查看信息(1)单击点扫对象栏中的从新查看按钮. (2)在电镜图象上单击想要查看信息的区域.全谱剖析模式剖析该模式可以对所采电镜图象的每一个像素点采集一组经由逝世时光修改的能谱数据.一 旦采集并存储后，就可以在离开电镜支撑的前提下，生成能谱进行定性.定量剖析，生成面散 布图象.生成线扫描图象.输出报告等.1. 采集参数设置该模式下的采集参数设置分为以下两部份： (1)电镜图象采集参数设置该部份参考Averaged Acquisition 平均采集参数设置.(2)面扩散图象采集参数设置单击采集对象栏中的采集参数设置按钮，打开采集参数设置2. 采集进程 单击采集对象栏中的采集按钮，进行电镜图象的采集和面扩散采集.Acquisition PropertiesEDS Imagng Mappng Lneeean| MappingHesoluionFtane Tme lsl Dwel Time [us] 50 Number of Aequinhen Time [OphonsAcqire Video Morior SI Specbum[anceQetaut对话框，进行设置.(1)在提取对象栏中选择一种提取对象，在电镜图象上肯定提取区域，即可获得提守信息. (2) 对于 Spot 圆圈和 Linescan 线提取方法，可以进行参数设置.办法是：在电镜图象上右击 鼠标，在弹出的对话框中选中 Image Extract 图象提取选项卡.在这里可以设置圆圈半径. 线宽度及线上的取样点数.(二)线扫描(1)在线扫描图象上右击鼠标，在弹出的对话框中，可以改变标落款称.改变背风景.选择线 扫描线的显示方法.是否显示光标.是否显示栅格.是否运用粗线条等. (2)如想去除某个 元素的线扫描，在元素周期表中右击该元素后选择 Inactive. (3) 在电镜图象和线扫描图 像上都运用图象强度光标.当挪移某一个光标时，另一个光标也随之挪移.电镜图象上的光标 指导出当前光标地点地位的横.纵坐标及灰度值；线扫描图象上的光标指导出当前光标地点 地位的某一元素的计数值. (4)将某一元素的线扫描图象叠加在电镜图象上显示：单击线 扫描图象下的该元素标签，即可叠加/不叠加显示该元素的线扫描图象.叠加属性可按如下方 法修改： 单击菜单 “EditProperties”, 并选择Linescan 0verlay 选项卡，如下图所示.(三)面扩散(1)在面扩散图象上右击鼠标，在弹出的对话框中，可以改变光标色采.是否显示光标.是 否叠加于电镜图象上，改变面扩散色采.面扩散比较度亮度等. (2)如想去除某个元素的Line PchlesOn the LnescanOn an bxis Uzng Smat AxrDisplay SldeOyesy.StackedSodedlndependenllLneThicknes [ cfimogotThicknest for last emtractNumber cf Ponts 50SpotBadus [%ofimaoel 10Imoge Size: 512x512 picle3. 提取所需信息面扩散，在元素周期表中右击该元素后选择 Inactive. (3)在电镜图象和面扩散图象上都运用图象强度光标.当挪移某一个光标时，另一个光标也随之挪移.电镜图象上的光标指导 出当前光标地点地位的横.纵坐标及灰度值；面扩散图象上的光标指导出当前光标地点地位的某一元素的计数值.(4)将某一面扩散图象叠加在电镜图象上显示：单击面扩散图象上的元素标签，即可叠加/不叠加显示该面扩散图象.试验完成后，将所需的扫描图象保存.五、 试验成果及评论辩论分离对ZnO 压敏断面进行点剖析，线剖析，面剖析.起首截取所选的剖析图样，如下图所示Map PropertiesMsp CaloiOuraor PicpoitiesShow Cug Cwa Cokr imaoe PicpertetContatMap Cdor RedBrighinestModn; AutoppbOrolap onto lmageCancel0K第6页，-共13页(1)点剖析起首对样品进行全谱剖析：从图中可以读取到该样品中含有Zn.0 等元素，个中Zn 的含量最高，其它挨次是0及其他元素.对应误差从表格中读取Live Time: 50.0 sec.Detector: PioneerQuantitative Results BaseAl K 0.99 +/-0.162.17 +/-0.35 Zn K 83.97 +/-1.55 76.10 +/-1.41 Sb L 3.80 +/-0.23 1.85 +/-0.11Bi L 6.37 +/-2.691.81 +/-0.76Total 100.00100.00试验中我们拔取了如图3个点进行点剖析，如下图所示Image Name: Base(1)Accelerating Voltage: 20.0 kVMagnification: 2000(个中，图象名称为ZnO(1), 加快电压为20kV,放大倍数为2000)以下具体列出了3个点剖析：从此图可以看出拔取的点1邻近富含Zn 元素，同时含有少量0和 C 元素.解释在大晶粒中ZnO 占重要成份，即ZnO 富集区，而其它掺杂含量很少.从此图可以看出拔取的点2邻近富含 Sb 元素，同时含有少量 C.0.Zn.Bi.Mn.Co.Ni 等元素.解释在晶界区域掺杂的杂质占重要成份，即杂质富集区，而主项含量很少.从此图可以看出拔取的点3邻近富含Zn.Bi 元素，同时含有少量0.Zn 等元素.解释在小晶粒中Bi 已经掺杂进入主晶相，同时一些其他杂质也已经掺入个中.下面给出了点1.2.3处各元素含量比和误差：Weight %Weight % ErrorBase(1) pt1+/-0.30 +/-1.58Base(1) pt2+/-0.37 +/-0.18 +/-0.21 +/-0.41 +/-1.28 +/-0.38Base(1) pt1 Base(1) pt2 Base(1) pt394.54 56.7926.605.46 11.54 1.5524.682.272.09 2.6271.85Base(1) pt3+/-0.16+/-0.97 +/-5.66Atom %Base(1) pt1 Base(1) pt2 Base(1) pt319.09 37.69 11.411.992.022.3380.91 45.39 48.0210.5940.57Atom % Error(2)对样品进行线剖析Accelerating Voltage: 20.0 kVMagnification: 5000注：加快电压20kV,放大倍数为5000.Base(1) pt1 +/-1.04+/-1.35Base(1) pt2 Base(1) pt3 +/-1.21 +/-1.21+/-0.17 +/-0.19 +/-0.37+/-1.02+/-1.76+/-0.16+/-3.20Base(3)MicronsOKZnKMnKSbLCoBLK NiK如图所示，我们拔取经由大晶粒.晶界.和小晶粒的一条线段进行线剖析.经由过程联合 高低两个图剖析，可以得到如下结论： ( 1 ) 该 ZnO 陶瓷重要的元素为 Zn,并且其富集区在 大晶粒中，其次是小晶粒中，晶界中含量起码；(2)掺入的 Sb 元素重要富集在小晶粒中，且 比较平均，解释掺杂后果较好；(3)晶界处富集较多的 Bi;(4) 元素 Mn 含量很少并且比较 平均.这也验证了前面点剖析的精确性.(3)对样品进行面剖析拔取如下图所示的样品区域及其灰度图，工作时加快电压为15kV,放大倍数为20005493661830. 1.35 2.69 4.04 5.39 6.73 8.08 9.42 10.7712.12s t n u o C以下为所研讨的元素在样品中的扩散(用不同标志和色采区分)Data Type: Counts Mag: 5000 Acc. Voltage: 20 kV联合面剖析中各元素的含量扩散，并与所选图各区域比较，可得出如下结论： (1) Zn 元 素含量最多，其次是氧，这也验证了其 ZnO 为重要成份，但在一些晶界上显著含量较少；(2) Co.Mn 元素含量起码，应当是少量的掺杂，且三者的扩散较为平均，但是在小晶粒和晶界中含 量较多；(3) Sb 元素含量较少，但在小晶粒中含量较多；(4) Bi 元素含量较少，但是在晶界中 扩散较多.这与前面点剖析和线剖析相吻合.依据晶体发展理论及固体物理常识，以上的现象可以解释为：重要成份 ZnO 晶粒的发展Base(2)15■5 um 5Grey6553525501所需能量较少，是以形成的晶粒较大；而重金属元素如Sb在小晶粒中代替Zn的地位，使得晶粒在发展时须要较多的能量，是以晶粒的尺寸相对较小；而晶界处往往是空位，畸变和位错的富集区，是以一些元素如Bi 往往在晶界处富集.。