一．实验目的
1．掌握保险丝的溶样方法。

2．进一步巩固掩蔽剂在络合滴定中的应用。

二．实验原理
一般的保险丝主要成分为铅及少量的Cu ，Sb 等。

用酸溶解反应式如下：
O H 4NO 2)NO (Pb 3HNO 8Pb 32233+↑+=+
然后，在络合滴定中都能用EDTA 形成络合物，我们在酸性溶液仲采用硫脲掩蔽Cu ，NH 4F 掩蔽Sb ，六次甲基四胺调节试液pH=5~6，二甲酚橙为指示剂，用EDTA 滴定可测定出铅的含量。

三．主要试剂
EDTA 标准溶液，1
L •5mol -HNO 3，二甲酚橙指示剂，六次甲基四胺，NH 4F （s ）,硫脲（s ） 四．实验步骤
称取保险丝0.2g ，加入5mL 1
L •5mol -HNO 3，盖上表面皿，加热微沸至溶解，冷却后定容100mL 。

移取上述溶液20mL 至250mL 锥形瓶，加水20mL 、1g 硫脲、1g NH 4F ，60~70℃保温2min ，冷却后加入2~3滴二甲酚橙，滴加约4mL 六次甲基四胺溶液，至出现稳定紫红色，再过量5mL ，用EDTA 标准溶液滴定至溶液有红色变为亮黄色即为终点。

五．数据记录
六．分析讨论
1．上周配制的EDTA 溶液用完后，放在柜中，今周却不翼而飞。

因此只好借用同学的EDTA 溶液，考
察过其上周EDTA 溶液标定中相对偏差较小，因而选用其EDTA 标准溶液，但其准确浓度不得而知。

2．滴定中由于对二甲酚橙由橙色变成亮黄色的变化不够敏锐，可能导致%/)Pb (ω偏大。

七．思考题
1．简述二甲酚橙的变色原理
答：二甲酚橙与溶液中的铅离子结合，形成红色络合物，使溶液显红色。

用EDTA 滴定到终点后，EDTA
与全部铅离子结合生成比二甲酚橙-铅离子更稳定的络合物，游离出指示剂，使溶液呈亮黄色。

2．溶解保险丝时能否用HCl 和H 2SO 4，为什么？
答：不能，因为溶解后生成的硫酸铅是难溶物，不能进行滴定。