原子吸收法测定环境水样中的铅含量
【摘要】本文建立一种原子吸收法测定环境水样中铅含量的方法，重点探讨了ph值、h2po4--hpo42-缓冲溶液、5-br-padap用量、tritonx-114用量、平衡温度、平衡时间和离心时间等因素对环境水样中铅萃取的影响，并总结试验结果，为铅含量的测定提供科学的依据。
【关键词】原子吸收法；ph值；tritonx-114用量；参数选择
随着我国社会经济建设步伐的加快，城市工业得到进一步的发展，工业污水废弃物排放量日益增加，重金属及其化合物的影响也越来越大。
铅是城市水环境中常见的一种重金属污染物，不仅会影响到水生生物的生长和发育，而且还可能通过食物链对人和动物的安全和健康构成威胁，铅污染近年来也成为了危害人们健康的一大公害。
目前水环境铅含量的测定方法有很多，主要包括石墨炉原子吸收法、火焰原子吸收法和电感耦合等离子体原子发射光谱法等。
本文建立了原子吸收法测定环境水样中铅含量的方法，测得环境水样中铅浓度在0～30μg/ml范围内呈线性关系，检测限为1.7ng/ml；相对标准偏差为2.7%，加标回收率为97.5%～102.5%，并希望此实验成果对类似研究有多帮助。
1.试验部分
1.1 主要试剂与仪器
1%（v/v）tritonx-114溶液；0.5×10-3mol/l5-br-padap的乙醇溶液；ph=8.0的h2po4--hpo42-缓冲溶液；1000μg/ml的铅标准
储备溶液；10μg/ml的铅标准工作溶液。
工作条件：测定波长：283.3nm；灯电流：2.5ma；狭缝宽度：5nm；乙炔流量：2.0l/min，空气流量：6.0l/min。
主要设备为syc-15
超级恒温水浴；tgl-16高速离心机；phs-3ph计；aa370原子吸收分光光度计。
1.2 测定方法
取一定量铅的标准溶液于10ml离心管中，依次加入1%（v/v）tritonx-114溶液0.5ml，0.5×10-3mol/l5-br-padap溶液0.5ml，ph=8.0的缓冲溶液1ml，用超纯水稀释至10ml，摇匀，置于40℃恒温水浴中，加热15min后，以4000r/min离心15min至相分离。
分相后的溶液在冰浴中冷却接近0℃，使表面活性剂变为粘滞的液相，然后反转离心管弃去水相，加入0.1mol/l的硝酸-甲醇溶液0.4ml，以降低表面活性剂相的粘度，然后用原子吸收分光光度计进行测定。
2.结果与讨论
2.1 ph对铅萃取效果的影响
按试验方法，考察了ph在4.0～10.0范围内对铅浊点萃取效果的影响，结果如图1。
从图1中可知：当ph在4.0～7.0时，吸光度随着ph的增加而增加；当ph在7.0～9.0时，吸光度基本不变且达到最大；当ph在9.0～10时，吸光度随着ph的增加而下降。
本实验选取ph为8.0作为实验的ph条件。
2.2 h2po4--hpo42-缓冲溶液的用量对铅萃取效果的影响
按试验方法，考察了ph=8的缓冲溶液的用量在0.1～1.2ml范围内对铅浊点萃取效果的影响，结果如图2。
当缓冲溶液的用量0.1～0.3ml时，吸光度随缓冲溶液的用量增加而增加，当ph=8缓冲溶液的用量0.3～1.2ml时，吸光度值达到最大且基本恒定。
为了确保溶液ph在8.0，所以本实验选用缓冲溶液体积为lml。
2.3 5-br-padap的用量对铅萃取的影响
按试验方法，考察5-br-padap的用量在0.0～1.0ml范围内对铅浊点萃取效果的影响，。
当加入的5-br-padap体积0～0.2ml时，吸光度值随着加入的5-br-padap体积的增加而增大；当加入的
5-br-padap体积在0.2～1.0ml时，其吸光度达最大且基本不变。
说明当5-br-padap的用量为0.2ml时，5-br-padap能与铅完全螯合，萃取完全，本实验选用5-br-padap溶液的用量为0.5ml。
2.4 tritonx-114的用量对铅萃取的影响
按试验方法，考察了tritonx-114的用量在0.1～1.2ml范围内对铅浊点萃取的影响。
当加入tritonx-114的体积在0.1～0.3ml 时，吸光度随着tritonx-114体积的增加而增加。
这是因为
tritonx-114的量不足以将溶液中的铅与5-br-padap形成的螯合物完全萃取，从而当tritonx-114的量增加时，其吸光度也随着增加。
当tritonx-114的体积在0.3～1.2ml时，吸光度达到最大且基本不变，这说明tritonx-114的量足以将溶液中的螯合物完全萃取。
本实验选择tritonx-114溶液的用量为0.5ml。
2.5 平衡温度对铅萃取的影响
按试验方法，考察了平衡温度在20～50℃范围内对铅萃取的影响。
当平衡温度在20～30℃时，吸光度随着温度的升高而升高；而当平衡温度高于30～-50℃时，吸光度基本不变，本实验选择平衡温度为40℃。
2.6 平衡时间对铅浊点萃取的影响
考察了在40℃恒温水浴中放置5～30min范围内，平衡时间对铅萃取的影响。
当平衡时间达到10min时，吸光度达到最大，说明萃取完全。
平衡时间在10～25min时，吸光度基本不变，平衡时间大于25min时，吸光度下降。
为确保溶液中的铅完全萃取，本实验选择平衡时间为15min。
2.7 离心时间对铅萃取的影响
离心可以加快相分离，但离心时间过短，相分离不完全；而离心时间过长，因温度的降低，将导致表面活性剂的重新溶解，降低了萃取效率。
考察了离心时间在2～30min范围内对铅萃取的影响，结果表明：当离心时间为10min时，相分离完全。
为确保萃取完全，本实验选择离心时间为15min。
2.8 hno3-ch3oh用量的选择
按试验方法，考察0.1mol/lhno3-ch3oh溶液的用量在0.1～1.2ml 范围内对测定结果的影响。
当硝酸-甲醇量在0.1～0.3ml时，吸光度值随着硝酸-甲醇加入量的增加而增大；当硝酸-甲醇量在0.6～1.2ml时，吸光度值随着硝酸-甲醇量的增加而减小，当硝酸-甲醇量在0.3～0.6ml时，吸光度基本不变，本实验选择硝酸-甲醇溶液
的量为0.4ml。
2.9 原子吸收光谱仪工作参数的选择
（1）采用的分析线波长为283.3nm。
一般铅有主灵敏线283.3nm 和次灵敏线217.6nm。
在217.6nm处有1条220.4nm的非吸收线对光谱有干扰，同时还有强烈的背景吸收，而288.3nm的吸收线不受背景干扰。
（2）灯电流选择2.5ma，光电倍增管的负高压值选择480v。
因为这种条件下，光输出稳定，仪器灵敏度高，暗电流噪声小。
（3）选择乙炔流量为1.2l/min、空气流量为6.0l/min。
因为在富燃火焰中，没有氧化物生成，也不发生电离。
（4）原子吸收测铅时，为了消除铁的干扰，一般加入抑制剂氯化锶。
本方法允许铁的存量为8g/l，一般样品中的铁含量达不到
8g/l，故本实验不需加抑制剂。
2.10 共存离子的影响
按1.2节中的试验方法对10μg/ml铅标准溶液进行干扰测定，当铅的相对误差不超过±5%时，下列离子不干扰测定（以g/l计）：be2+（2），zr4+（5），zn2+（15），sn4+（2），mg2+（10），ti4+（5），cr3+（6），hg2+（2），ni2+（8），cu2+（5），mn2+（5）；fe3+（8），k+（10），na+（10），ba2+（10），co2+（5）。
2.11 工作曲线、检测限和标准加入回收试验
在选定的上述实验条件下，测得的线性范围0～30μg/ml。
由工作曲线求得回归方程为a=0.0091c（μg/ml）+0.0003，相关系数
r=0.9995。
对含铅15.00μg/ml的溶液用本法进行11次平行测定，得其相对标准偏差（rsd）为2.7%。
对空白溶液进行11次平行测定，按3σ/a，求得本法的检测限（3σ/a）为1.7ng/ml。
在水样中加入适量的铅标准溶液进行标准加入回收试验，结果表明：回收率为97.5%～102.5%。
3.结语
综上所述，通过建立原子吸收法测定环境水样中铅含量的方法，测得环境水样中铅含量的线性范围是0～30μg/ml；检测限为
1.7ng/ml；相对标准偏差为
2.7%。
实践证明，该方法具有操作简单、灵敏度高、干扰少和测量准确等优点，是一种理想的重金属分析方法，相信在水环境重金属测定中会有更好的应用及推广。
参考文献：
[1] 梁作光；王大方；邵理瑾；张静. 原子吸收法测定水样中铅含量的测量不确定度评定[j].现代科学仪器.2009年第03期
[2] 何惠；解英；杨铁金；闫明. 微萃取原子吸收法测定环境水样中微量铅[j]环境保护.2009年第06期。