铅含量的测定实训标准
15.1任务工单
15.1.1实训目的
（1）掌握巩固原子吸收测定金属的原理、操作步骤和数据处理方法。

（2）会使用原子吸收分光光度计测定金属;能够简单维护保养原子吸收;会配制标准系列。

（3）具有较好的安全意识;具备严谨规范的操作意识;具有较好合理安排时间的能力。

15.1.2实训材料
饮料、酒、醋、酱油等样品
15.1.3实训仪器
(1)50ml容量瓶10个、10ml吸量管2个
(2)原子吸收分光光度计
15.1.4实训试剂
硝酸:优级纯、高氯酸:优级纯、硫酸铵、柠檬酸铵、溴百里酚蓝、二乙基二硫代氨基甲酸钠、氨水:优级纯、4-甲基-2戊酮、盐酸:优级纯。

15.2项目指导书
15.2.1实训原理
试样经处理后,铅离子在一定pH条件下与二乙基二硫代氨基甲酸钠(DDTC)形成络合物,经4甲基2戊酮(MIBK)萃取分离,导入原子吸收光谱仪中,经火焰原子化,在283.3mm处测定的吸光度。

在一定浓度范围内铅的吸光度值与铅含量成正比,与标准系列比较定量。

15.2.2实训步骤
（1）试剂配制
1硝酸溶液(5+95):量取50mL硝酸,加入到950mL水中,混匀
2硝酸溶液(1+9):量取50mL硝酸,加入到450mL水中,混匀
3硫酸铵溶液(300g/L):称取30g硫酸铵.用水溶解并稀释至100mL.混匀
4柠檬酸铵溶液(250g/L):称取25g柠檬酸铵•用水溶解并稀释至100mL•混匀
5溴百里酚蓝水溶液(1g/L):称取0.lg溴百里酚蓝,用水溶解并稀释至100mL,
混匀
6DDTC溶液(50g/L):称取5 g DDTO,用水溶解并稀释至100mL,混匀
7氨水溶液(1+1):吸取100mL氨水,加入100mL水,混匀
8盐酸溶液(1+11):吸取10mL盐酸,加入110mL水,混匀
（2）标准品
硝酸铅:纯度>9999%。

或经国家认证并授予标准物质证书的一定浓度的铅标准溶液
（3）标准溶液配制
1铅标准储备液(l000mg/L):准确称取1.5985g(精确至0.0001g)硝酸铅,用少量硝酸溶液1+9)溶解,移人1000mL容量瓶,加水至刻度,混匀
2铅标准使用液(10.0mg/L):淮确吸取铅标准储备液(1000mg/L)1.00mL于100mL容量瓶中,加硝酸溶液(5+95)至刻度,混匀
（4）样品处理
饮料、酒、醋、酱油等液体样品:直接吸取10.00ml样品,置于50ml容量瓶中,加蒸馏水定容,混匀。

（5）测定条件
灯电流2mA、波长324.7nm、积分时间2秒、灯头高度6mm、空气流量6-8L/min、乙炔流量2L/min
（6）标准曲线的制作
分别吸取铅标准使用液0mL、0.250mL,0.500mL、1.00mL、1.0mL和2.00mL(相当0ug、2.5ug、5.00ug、10.0ug、15.0ug和20.0ug铅)于125mL分液漏斗中,补加水至60mL.加2mL柠檬酸铵溶液(250g/L)溴百里酚蓝水溶液(1g/L)3滴~5滴,用氨水溶液(1+1)调pH至溶液由黄变蓝,加硫酸铵溶液(300g/L)10mL,DDTC溶液(1g/L)l0mL,摇匀。

放置5min左右,加人10mL MIBK,剧烈振摇提取1min,静置分层后,弃去水层,将MIBK层放人10mL带塞刻度管中,得到标准将标准系列溶液按质量由低到高的顺序分别导入火焰原子化器,原子化后测其吸光度值,以铅的质量为横坐标,吸光度值为纵坐标,制作标准曲线
（7）试样溶液的测定
将试样消化液及试剂空白溶液分别置于125mL分液漏斗中,补加水至60mL.
加2mL柠檬酸铵溶液(250g/L),溴百里酚蓝水溶液(1g/L)3滴~5滴,用氨水溶液(1+1)调pH至溶液由黄变蓝,加硫酸铵溶液(300g/L)10mL,DDTC溶液(1g/L)10mL,摇匀。

放置5min左右,加入10 mL MIBK,剧烈振摇提取Imin,静置分层后,弃去水层,将MIBK层放人10mL带塞刻度管中,得到试样溶液和空白溶液。

将试样溶液和空白溶液分别导人火焰原子化器,原子化后测其吸光度值,与标准系列比较定量
（8）分析结果表述
试样中铅的含量按公式计算：
15.2.3课后作业
（1）完成实训报告
（2）本次实训所用到的试剂有哪些？分别如何配制？
（3）列出此次实训的注意事项。

（4）将实验结果拍照上传到班级群。

15.3项目考核方案
实训考核内容及评价方法。