氯含量测定方法:
1. 配制0.1mol/L 的AgNO 3(基准试剂)溶液
2. 配置0.1mol/L 的KSCN 溶液(用上述标准AgNO 3溶液标定)
3. 准确称量干燥的树脂0.2g ,放入银坩埚中,加入2g NaOH 和1g KNO 3,仔细搅匀,再
在上面覆盖一层KNO 3,大约0.5g 左右,盖上坩埚盖。
4. 将坩埚放在泥三角上,用坩埚钳压住坩埚盖,调整好酒精喷灯的火焰,并加热坩埚
5. 在加入过程中要注意坩埚内的变化,中间会有气体放出(短时间内快速释放出气体),
此时要压紧坩埚盖,防止里面熔化的液体喷出,但也要注意压坩埚盖的松紧程度,要让里面的气体顺利释放,同时有足够的氧气使坩埚里面的树脂完全燃烧(在这部的加热过程中,坩埚基本呈现烧红的状态,小心烫伤)
6. 气体释放过后,可以停止加热(先不要停酒精喷灯),检查坩埚或坩埚盖上是否有黑色
固体粉末,若有,表示树脂没有燃烧充分,此时可在坩埚盖上放几粒KNO 3(用坩埚钳夹住坩埚盖,有),继续在酒精喷灯上加热,会看到黑色物质燃烧,有火星出现,黑色物质完全熔于熔化的KNO 3中。
另外,对于坩埚内部的黑色物质,可以这样处理:用坩埚钳夹住坩埚上沿,倾斜坩埚,使里面熔化的液体流过黑色的物质,也同样会观察到有火花出现,黑色物质熔解。
7. 将坩埚放在石棉布上,冷却
8. 烧杯中加入150mL 去离子水,在封闭电炉上加热至近沸腾,将坩埚和坩埚钳一并放入
蒸馏水中,加热至坩埚内的白色固体物质完全溶解,用少量水将坩埚和坩埚钳重新洗干净,冲洗的水也一并和入烧杯中(少量多次冲洗,最终烧杯的水量控制在200mL 左右)
9. 在烧杯中加入几滴酚酞,用1:1(v:v)HNO 3溶液中和至无色,再过量3-5mL ,加入30%(w%)
的铁铵矾指示剂,准确加入标准AgNO 3溶液20mL ,搅拌均匀
10. 用标定过的KSCN 溶液滴定至溶液呈砖红色,记录所消耗的KSCN 体积,按下式计算树
脂的氯含量(注意N 、V 、W 的单位):
33Cl =1000AgNO AgNO KSCN KSCN N V N V W ⨯⋅树脂
(-)35.46(mmol/g )
以上仅是大概的过程,仅供参考。