实验六、常见非金属阴离子的分离与鉴定一、实验目的：学习和掌握常见阴离子的分离与鉴定方法，以及离子检出
的基本操作。

总结说明：从IIIA族到VIIIA族的22种非金属元素在形成化合物时常常生成阴离子。

形成阴离子的元素虽不多，但是同一元素常常不止一种阴离子。

阴离子多数是由两种和两种以上元素构成的酸根或碱离子，同一种元素的中心原子能形成多种阴离子在非金属阴离子中，有的与酸作用生成挥发性的物质，有的与试剂作用生成沉淀，也有的呈现氧化还原性。

利用这些特点，根据溶液中离子共存情况，应先通过初步试验或进行分组应产生气体的试验，各种阴离子的沉淀性质，氧化还原性质。

预先做初步检验，可以排除某些离子存在的可解性，从而简化分析步骤，初步检验包括以下内容：（一）、试液的酸碱性试验。

若试液呈强酸性，则易被分解的离子如：CO32-、NO2-、S2O32-等。

（二）、是否产生气体的试验。

若在试液中加入稀H2SO4或稀HCL溶液，有气体产生，表示可能存在CO32－、SO32－、
S2O32－、S2－、NO2－等离子。

根据生成气体的颜色和气味以及生成气体具有某些特征反应，确证其含有的阴离子，如由NO2－被酸分解生成红棕色NO2气体，能将湿润的碘化钾淀粉试纸变蓝；由S2－被酸分解产生H2S气体，可使醋酸铅试纸变黑，可判断NO2－和S2－离子分别存在于各自反应溶液中。

（三）、还原性阴离子的试验。

在酸化的溶液中，加入KMnO4稀溶液，若紫色褪去，则可能存在S2－、SO32－、
S2O32－、
BR－、I－、NO2－等离子，若紫色不褪去，则上述离子都不存在。

试液经酸化后，加入I2－淀粉溶液，蓝色褪去，则可能存在SO32－、S2O32－、S2－等离子。

（四）、氧化性阴离子的试验。

在酸化的试液中加入KI溶液和Ccl4，振荡后Ccl4层呈紫色，则有氧化性阴离子存在，如NO2－离子。

（五）、难溶盐阴离子试验。

①钡组阴离子。

在中性或弱碱性试液中，用Bacl2能沉淀SO42－、SO32－、S2O32－、CO32－、PO42－、等阴离子。

②用AgNO3能溶液Cl－、Br－、I－、S2－、S2O32－等阴离子，然后用稀HNO3酸化，
沉淀不溶解。

可以根据Ba2+和Ag+相应盐类的溶解性，区分易溶盐和风化溶盐。

加入一种阳离子可以试验整组阴离子是否存在，这种试剂就是相应的组试剂。

二、实验用品：
①仪器：试管（离心）、点滴板、离心机。

②固体药品：硫酸亚铁。

③液体药品：Na2S（0.1mol/L）、Na2SO3（0.1mol/L）、Na2S2O3（0.1mol/L）、
Na3PO4（0.1mol/L）、Nacl（0.1mol/L）、NaBr（0.1mol/L）、NaI
（0.1mol/L）、NaNO3（0.1mol/L）、Na2CO3（0.1mol/L）、NaNO2（0.1mol/L）、(NH4)2MoO4（0.1mol/L）、Bacl2（0.1mol/L）、KMnO4（0.1mol/L）、ZnSO4(饱
和)、K4[Fe(CN)6]（0.5mol/L）、AgNO3（0.1mol/L）、H2SO4（浓1mol/L）、
HNO3（6mol/L）、HCL（6mol/L）、NaOH（2mol/L）、Ba(OH)2（饱和氨水）或新配制的石灰水（氨水6mol/L）、H2O2（3%）、氯水、Ccl4、对氨基苯碘酸（1%）、2－苯胺（0.4%）、亚硝酸铁氰化钠（9%）。

④材料：Pb(AC)2试纸、玻璃棒。

三、实验内容：
（一）常见阴离子的鉴定。

二、混合离子的分离。

1．Cl －、Br －、I － 的混合物分离
溶 HNO 3、AgBr 、AgI 氨水
AgBr AgI 锌粉和稀硫酸
Ag(NH 3)2+CL HNO3 Agcl
↓
Ag 、Zn
示有cl －
氯水Ccl 4
Ccl 4 层显紫红色，示有I － 继续加氯水
Ccl 4层显棕黄色，示有Br －
2．S 2－、SO 32－、S 2O 32－混合物的分离和鉴定。

2mol/L NaOH 加固体CdCO 3
Na 2[Fe(CN)5NO]
Na 4[Fe(CN)5NOS] 红
色
CdS
ZnSO 4(饱
和
)
AgNO 3
Na 2[Fe(CN)5NO] 沉淀白→黄→棕→黑
K 4[Fe(CN)6] 示有S 2O 32－
红色沉淀 示有SO 32－
Zn2++K4[Fe(CN)6]===KZn3[Fe(CN)6]↓
白色，亚铁氰化锌钾。