7.2 沉淀的分类有哪些以及滤纸是怎么选择的？
根据沉淀颗粒大小的不同，沉淀可分为晶形沉淀和无 定形沉淀。 晶形沉淀（如BaSO4）选用慢速滤纸 粗晶形沉淀（如MgNH4PO3)选用中速滤纸 无定形沉淀（Fe(OH)3)选用快速滤纸
7.3 洗涤沉淀时，洗涤液是如何选择的？
重量分析法中洗涤液是根据沉淀类型来选择的，采用 “少量多次”的方法洗涤沉淀。
4.4 将溶液加热至沸，在搅拌下以均匀速度滴 加20mL热硫酸溶液，控制在2～2.5min内加 完，用清洁表皿盖好烧杯，在温热处静臵 3h或放臵过夜。用慢速定量滤纸过滤，沉 淀以热水洗涤至滤液无氯根为止（检验方 法同上）。将沉淀连同滤纸臵于已灼烧恒 重的瓷坩埚内，干燥、灰化并在高温电炉 内于600±20℃灼烧至恒重。
（4）陈化。 沉淀完全后，让初生的沉淀与母液一起放臵一段时间， 这个过程称为“陈化”。在陈化过程中，小晶粒逐渐溶解， 大晶粒进一步长大。小晶粒就要溶解。溶解到一定程度后， 溶液对小晶粒为饱和溶液时，对大晶粒则为过饱和，因此， 溶液中的构晶离子就在大晶粒上沉积。沉积到一定程度后， 溶液对大晶粒为饱和溶液时，对小晶粒又为未饱和，又要 溶解。如此反复进行，小晶粒逐渐消失，大晶粒不断长大。 在陈化过程中，不仅小晶粒转化为大晶粒，而且还可以使 不完整的晶粒转化为较为完整的晶粒，亚稳态的沉淀转化 为稳定态的沉淀。
分析步骤
4.1 称取1.0000g已烘干的试样，臵于已加入 4g熔融混合物的铂坩埚中，混匀。然后在 它的上面再加4g熔融混合物，盖上盖子。 将坩埚放在高温电炉内，于800±20℃熔融 40min，取出冷却。
4.2 用100～150mL热水浸取熔融物于250mL烧 杯中，用包橡皮头的玻璃棒把全部白色残 渣转移至烧杯中。加热煮沸，静臵片刻， 用慢速定量滤纸先将上层清液过滤，然后 以热碳酸钠溶液（2g/L）采取倾泻法洗涤 不溶物，并将其转移到滤纸上，继续洗至 滤液无硫酸根为止（检验方法：取2mL滤液， 加2滴盐酸溶液和0.5mL氯化钡溶液 （120g/L），10min后保持透明），用清洁 表皿盖好漏斗。
4.3 用30mL的热盐酸分六次加到漏斗内溶解沉 淀，滤液收集在500mL烧杯中，每加一次盐 酸后用热水冲洗一次，盐酸全部加完后， 用热水洗涤漏斗上的滤纸至滤液无氯根为 止（检验方法：取2mL滤液，加0.5mL硝酸 银溶液，5min后应保持透明）。加2～3滴甲 基橙指示剂于滤液中，用氨水中和至恰呈 淡黄色，加2mL盐酸溶液，最后加水调整溶 液体积为400mL。
6.6 掌握洗涤至无氯根的检验方法； 6.7 往溶液中加热硫酸时，控制其滴加速度；
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思考题
7.1 形成晶形沉淀的条件是什么？
形成晶型沉淀的条件是：稀、热、慢、搅、陈 即（1）稀：沉淀作用应当在适当稀的溶液中进行。 在稀溶液中沉淀时，溶液的相对过饱和度不大，均向成 核作用不显著，容易得到大颗粒的晶形沉淀。这样的沉淀 易滤、易洗。同时，溶液稀，杂质的浓度相应减小，所以 共沉淀现象也相应减少，有利于得到纯净的沉淀。 （2）慢、搅：应该在不断的搅拌下，缓慢地加入沉淀 剂。 通常，当一滴沉淀剂溶液加入到试液中时，由于来不及 扩散，所以在两种溶液混合的地方，沉淀剂的浓度比溶液 中其他地方的浓度高。这种现象称为“局部过浓”现象由 于局部过浓现象，使该部分溶液的相对过饱和度变得很大
5 分析结果计算
m1 BaSO 4% 100 m 式中： m1—灼烧恒重后沉淀的质量，g； m—称取试样的质量，g； 取平行测定结果的算术平均值为测定结果； 两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。
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注意事项
6.1 加入熔融混合物后混匀； 6.2 熔融样品温度800 ±20 ℃ ，灼烧温度 600 ±20 ℃； 6.3 过滤时先过滤上清液，然后以倾泻法洗涤 不溶物，并将其全部转移至滤纸上； 6.4 溶解碳酸钡沉淀时，分次加入热盐酸溶液， 且每加一次均用热水洗涤一次； 6.5 掌握洗涤至无硫酸根离子的检验方法；
（1）晶形沉淀：由于同离子效应，用沉淀剂洗涤可减少 沉淀的溶解损失。如果沉淀剂是不挥发的物质，改用蒸馏 水洗涤。 （2） 无定形沉淀：用热的电解质溶液作洗涤剂，防止产 生胶溶现象，大多采用易挥发的铵盐溶液。 （3） 溶解度较大的沉淀：采用沉淀剂加有机溶剂洗涤沉 淀，可降低其溶解度。
7.4 沉淀的过滤操作过程中有哪些注意事项？
3.1 熔融混合物：将无水碳酸钠与碳酸钾按1:1混合 3.2 硫酸（1+9） 3.3 无水碳酸钠溶液(2g/L) 3.4 盐酸（1+4） 3.5 氨水 3.6 甲基橙指示剂 (1g/L) 3.7 硝酸银溶液 (2g/L) 3.8 氯化钡溶液(120g/L) 3.9 带盖铂金坩埚 3.10 马弗炉
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，导致产生严重的均向成核作用，形成大量的晶核，以致 于获得颗粒较小、纯度差的沉淀。在不断地搅拌下，缓慢 地加入沉淀剂，显然可以减小局部过浓现象。 （3）热：沉淀作用应当在热溶液中进行。 一般说，沉淀的溶解度随温度的升高而增大，沉淀吸 附杂质的量随温度升高而减少。在热溶液中进行沉淀，一 方面可增大沉淀的溶解度，降低溶液的相对过饱和度，以 便获得大的晶粒；另一方面，又能减少杂质的吸附量，有 利于得到纯净的沉淀。此外，升高溶液的温度，可以增加 构晶离子的扩散速度，从而加快晶体的成长，有利于获得 大的晶粒。但应该指出，对于溶解度较大的沉淀，在热溶 液中析出沉淀后，宜冷却至室温后再过滤，以减小沉淀溶 解的损失。
过滤沉淀时要遵循“一贴、二低、三靠”的原则 一贴：指滤纸要紧贴漏斗壁。 二低：一是滤纸的边缘要稍低于漏斗的边缘； 二是在整个过滤过程中还要始终注意到滤液的液面 要低于滤纸的边缘。 三靠：一是待过滤的液体倒入漏斗中时,盛有待过滤液体 的烧杯的烧杯嘴要靠在倾斜的玻璃棒上（玻璃棒引流）； 二是指玻璃棒下端要靠在三层滤纸一边。 三是指漏斗的颈部要紧靠接收滤液的接受器的内壁。
工业沉淀硫酸钡 硫酸钡的测定---重量法
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范围

本方法适用于工业硫酸钡中硫酸钡量的测 定， 测定范围：>90.0%。
2方法原理将试样与碳酸钠和碳酸钾的混合物在高温 下熔融，硫酸钡转化成碳酸钡，用盐酸将 碳酸钡溶解生成氯化钡，再用硫酸沉淀氯 化钡成硫酸钡，然后以重量法测得硫酸钡 的含量。
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试剂和材料