３滴硫酸（１
５ 计算
１）
国 小心加热 待三氧化硫白烟冒尽后
再重新灼烧至恒量
按下式计算钡的含量 以质量百分数表示
（ｍ１
ｍ２）
０．５８８６
分
ｗＢａ ──────── ｍ
１００
析
式中 ｍ１──硫酸钡沉淀的质量 ｇ ｍ２──空白的质量 ｇ
３．１９ 饱和硫化氢盐酸溶液
在盐酸（５ ９５）中通硫化氢约１０ｍｉｎ
３．２０ 甲基红指示剂 ２ｇ／Ｌ
称０．２ｇ甲基红溶于６０ｍＬ乙醇中 加水至１００ｍＬ
３．２１ 甲基橙指示剂 １ｇ／Ｌ
４ 操作步骤
４．１ 称样
按表１取试样 精确至０．０００２ｇ
表１ 称取试样质量
称取１５４ｇ乙酸铵溶于少量水中 加７．５ｍＬ冰乙酸 用水稀释至１０００ｍＬ 混匀
用ｐＨ计校正
３．１５ 重铬酸钾溶液 ５０ｇ／Ｌ
３．１６ 重铬酸钾洗液 ３ｇ／Ｌ
每１００ｍＬ另加２ｇ乙酸铵
３．１７ 乙酸铵溶液 ２ｇ／Ｌ
３．１８ 硫化氢气体
用气体发生器制取
成硫酸钡沉淀 以重量法测定
国 ３ 试剂
３．１ 混合熔剂 一份无水碳酸钠与一份碳酸钾研细混合
３．２ 碳酸钠（无水）
３．３ 焦硫酸钾
３．４ 盐酸 ρ １．１９ｇ ｍＬ ３．５ 盐酸 １ １ １ ９
分
３．６ 硝酸 ρ １．４２ｇ ｍＬ ３．７ 氢氟酸 ρ １．１５ｇ ｍＬ ３．８ 硫酸 １ １ １ ９９
２次 将沉淀连同滤纸移入原烧杯中 加１００ｍＬ热水 ３ ５ 碳酸钠 搅碎滤
纸 煮沸５ １０ｍｉｎ 稍冷 用中速滤纸过滤 用碳酸钠溶液洗沉淀及滤纸６ ８
次 将沉淀用２５ｍＬ热盐酸（１ ９）溶解于原烧杯中（漏斗盖表皿） 用热水洗净滤纸
４．３．２ 沉淀
将溶液稀释至２５０ｍＬ 加热至近沸 取下 在搅拌下滴加５ｍＬ硫酸（１ １） 加
析
３．９ 氨水 １ １ ３．１０ 过氧化氢 ３０ （Ｖ／Ｖ） ３．１１ 硝酸银溶液 １０ ｇ ／Ｌ
网
３．１２ 氯化钡盐酸溶液
称取１ｇ氯化钡 溶于适量水中 加３ｍＬ盐酸 以水稀释至１００ｍＬ 混匀
３．１３ 碳酸钠溶液 １０ ｇ／Ｌ
３．１４ 乙酸 乙酸铵缓冲溶液 ｐＨ５．９０
热微沸１０ ２０ｍｉｎ 保温２ ４ｈ（沉淀少时静置过夜） 用慢速定量滤纸过滤 用硫
酸（１ ９９）洗净烧杯 沉淀及滤纸至无氯离子（用硝酸银溶液检查） 再用水洗２
３次
４．４ 恒量
中 将沉淀连同滤纸移入已恒量的瓷坩埚中 灰化 在８００ 灼烧至恒量 注 灰化 灼烧滤纸及硫酸钡沉淀时 温度应逐渐升高 并有足够的空气 否则易被还原为硫化钡（沉淀呈黑色或灰色） 致使结果偏低 遇此情况 应加２
钡含量 （ｍ／ｍ） 试样质量 ｇ
<１５
１．００
≥１５
０．５０
４．２ 空白试验
中 随同试样做空白试验
４．３ 试样处理 ４．３．１ 分解及分离
所用试剂须取自同一试剂瓶
国 ４．３．１．１ 一般试样
将试样置于３００ｍＬ烧杯中 加１５ｍＬ盐酸 低温加热溶解２０ｍｉｎ 加５ｍＬ硝酸 继 续加热浓缩至５ｍＬ时 取下 加５ｍＬ硫酸（１ １） 加热蒸发至冒白烟 冷却 加１００ｍＬ
分 热水 加热至微沸 溶解可溶性盐类 取下 放置２ｈ 用慢速滤纸过滤 用硫
酸（１ ９９）洗净烧杯 洗涤沉淀及滤纸５ ６次 再用水洗２ ３次 弃去滤液 将沉淀连同滤纸移入铂坩埚中 灰化 在８００ 左右灼烧１０ ２０ｍｉｎ 冷却 用水润湿 加６ ８滴硫酸（１ １） １０ｍＬ氢氟酸 低温加热蒸发至冒尽三氧化硫白
析 烟 于铂坩埚中加入３ ５ｇ混合熔剂 在９００ 熔融５ １０ｍｉｎ 冷却 置于４００ｍＬ 烧杯中 用１００ｍＬ热水浸取 洗出坩埚 溶液加热煮沸 稍冷 用中速滤纸过滤
网 用碳酸钠溶液洗涤沉淀及纸至无硫酸根（ 用氯化钡盐酸溶液检查） 用２５ｍＬ
热盐酸（１ ９）将沉淀溶解于原烧杯中（漏斗上盖表皿 以防反应剧烈而溅失） 用 热水洗净滤纸
用慢速滤纸过滤 并以硫酸（１ ９９）洗净烧杯 洗沉淀５ ６次 再用水洗２
３次 将沉淀连同滤纸移入铂坩埚中 灰化 灼烧 以下操作按４．３．１．１从 于
铂坩埚中加入３ ５ｇ混合熔剂…… 进行
４．３．１．３ 铅含量大于０．０５ （ｍ／ｍ）的试样
加２ 滴甲基橙指示剂于试液（４．３．１．１）中 用氨水（１ １）调至变黄色 再用
本方法适用于铁矿石 铁精矿 烧结矿和球团矿中０．５ （ｍ／ｍ）以上钡含量的
测定
２ 原理
试样以盐酸 硝酸 硫酸处理 过滤 使钡与大部分干扰元素分离 残渣用
氢氟酸除硅 用碳酸钠 碳酸钾熔融转化 在乙酸 乙酸铵缓冲溶液（ｐＨ５．９）中
中 以铬酸盐分离锶 再用碳酸盐分离引入的铬 在盐酸介质中 加硫酸使钡定量生
Ｆ Ｃ Ｌ Ｈ Ｓ Ｔ Ｋ Ｓ Ｈ Ｂ ａ ０ ０ １ 铁矿 ─ 钡含量的测定 ─ 硫酸钡沉淀重量法
Ｆ ＿ Ｃ Ｌ ＿ Ｈ Ｓ ＿ Ｔ Ｋ Ｓ Ｈ ＿ Ｂ ａ ＿ ０ ０ １ 铁矿 ─ 钡含量的测定 ─ 硫硫酸钡沉淀重量法测定铁矿石中钡的含量
网
ｍ ──试样质量 ｇ ０．５８８６──硫酸钡换算为钡的换算因数
盐酸（１ １）调至变红 并过量５ ８滴 用水稀释至１００ｍＬ 加热 通硫化氢５ｍｉｎ
冷却 再通硫化氢５ｍｉｎ 放置３０ ６０ｍｉｎ 用慢速滤纸过滤 以饱和硫化氢盐酸
溶液洗沉淀８ １０次 收集滤液和洗液于４００ｍＬ烧杯中 加４ｍＬ盐酸（１ １） 煮沸
５ｍｉｎ
４．３．１．４ 氧化锶大于０．０２ （ｍ／ｍ）试样
将试液（４．３．１．１）加热煮沸 取下 加２滴甲基红指示剂 用氨水（１ １）调至
黄色 用水稀释至１５０ｍＬ １５ｍＬ乙酸──乙酸铵缓冲溶液（ｐＨ５．９） 煮沸 在搅
拌下滴加１５ｍＬ重铬酸钾溶液（５０ｇ／Ｌ） 煮沸５ １０ｍｉｎ 保温２ｈ
用慢速滤纸过滤 用重铬酸钾洗液洗沉淀及滤纸５ ７次 用乙酸铵溶液洗１
４．３．１．２ 含有大量稀土 铌和钛等元素的难溶试样
称取试样按４．３．１．１操作进行至 ……冒尽三氧化硫白烟 于除硅的铂坩埚
中 加３ｇ焦硫酸钾 先于１５０ 熔融 再逐渐升温至６５０ 熔融５ １０ｍｉｎ 冷却
用１００ｍＬ硫酸（ １ ９９）浸取熔融物［当试样铌或二氧化钛含量大于１ （ｍ／ｍ）时 加
１ｍＬ过氧化氢］ 加热溶解可溶性盐