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文档之家› 第七章_核磁共振波谱法(3)_PPT课件
第七章_核磁共振波谱法(3)_PPT课件
13C提供分子骨架的信息 为什么13C谱较1H谱简单?
(1)化学位移范围达200,因此峰重叠小 化学位移范围:13C(200);1H(10);31P(700)
(2)13C丰度低,同核耦合及自旋分裂有却无法观测。 (3)13C与邻核12C无耦合,大大降低了谱图的复杂性
(4)通过双照射质子去耦作用消除了1H的耦合,使13C谱变 为单线谱
B0↑ → ΔE↑→
N1
E
h B0 /2
2 e kT e kT
N1
NMR信号增大
2
2021/3/6
N 1 2
N1
2
锁场:锁定磁场,减小磁场漂移
匀场:保证磁场均匀
匀场方法: (1)在磁场的不同平面加入一些匀线线圈来 消除磁场的不均匀性 (2)利用一个气动轮转子使样品在磁场中旋 转,使磁场的不均匀性平均化
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二、脉冲傅叶里变换NMR仪(PFT-NMR)
不是通过扫场或扫频产生共振
恒定磁场,施 加全频脉冲
高能态
→ ↑ 自旋核
低能态
高能态
→↓
低能态
傅立 叶变 换
← NMR谱图
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↓ 产生
← FID信号 得到
(自由感应
感应电流衰减信号)§3Fra bibliotek NMR的应用
一、化合物的鉴定
提供的主要参数:
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§2. 核磁共振波谱仪
类型:连续波核磁共振波谱仪 傅立叶变换核磁共振波谱仪
一、连续波核磁共振波谱仪
组成:磁铁、 探头、 射频振动器、 射频接受器、 信号累计平均仪
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1. 磁铁
作用:提供稳定、均匀、强度大的磁场
永久磁铁
{ 类型
电磁铁
超导磁铁(低温维持、液氦)
为什么追求高频率?
E
h 2
B0
化学位移、质子的裂分峰数、耦合常数、各组分相对峰面积
结构推定过程: 1
1. 计算不饱和度 1n42(n3n1)
2. 计算各组峰对应的质子数 积分线:将各组共振峰的面积加以积分得到的曲线 峰面积(积分线高度)∝ 质子数
3. 由化学位移推测结构
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二、定量分析(不要求)
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§4. 13C的NMR