红外光谱的测定
3. 对各种羰基在不同有机化合物中的红外吸收频率进行比较,说明取代效应和共轭效应所起的作用。
二、实验内容
通过苯甲酸进行制样,然后进行红外光谱的扫描,并得到图谱。
三、实验示意图
四、实验用主要仪器设备、消耗品
仪器设备名称
规格
消耗品名称
规格
傅立叶红外光谱仪
苯甲酸
玛瑙研钵
压片机
计算机
五、实验原理及原始计算数据、所应用的公式
红外光谱法主要研究在振动中伴随有偶极矩变化的化合物(没有偶极矩变化的振动在拉曼光谱中出现)。因此,除了单原子和同核分子如Ne、He、O2、H2等之外,几乎所有的有机化合物在红外光谱区均有吸收。多原子分子的红外光谱与其结构的关系,一般是通过实验手段获得。即通过比较大量已知化合物的红外光谱,从中总结出各种基团的吸收规律。
七、实验结果计算及曲线
1. 将不同的样品按所属物态进行制样,用傅立叶变换红外光谱仪测定其红外光谱。
2. 用仪器自带软件优化谱图峰形。
3. 打印样品红外谱图。
八、对实验结果和实验中某些现象的分析讨论
谱图上出现的3000cm-1左右的峰,与标准谱图不一样,是因为样品的吸湿引起的,须对样品进行干燥,即可得与标准谱图相似的结果。
实验表明,组成分子的各种基团,如O-H、N-H、C-H、C=C、C=O等,都有自己的特定的红外吸收区域,分子的其它部分对其吸收位置影响较小。通常把这种能代表基团存在、并有较高强度的吸收谱带称为基团频率,其所在的位置一般又称为特征吸收峰。红外吸收带的波数位置、波峰的数目以及吸收谱带的强度反映了分子结构上的特点,谱图中的吸收峰与分子中各基团的振动形式相对应,可以用来鉴定未知物的结构组成或确定其化学基团;而吸收谱带的吸收强度与分子组成或化学基团的含量有关,可用以进行定量分析和纯度鉴定。
分子的振动能量比转动能量大,当发生振动能级跃迁时,不可避免地伴随有转动能级的跃迁,所以无法测量纯粹的振动光谱,而只能得到分子的振动-转动光谱,这种光谱称为红外吸收光谱。
红外吸收光谱是一种分子吸收光谱。当样品受到频率连续变化的红外光照射时,分子吸收某些频率的辐射,并由其振动或转动运动引起偶极矩的净变化,产生分子振动和转动能级从基态到激发态的跃迁,使相应于这些吸收区域的透射光强度减弱。记录红外光的百分透射比与波数或波长关系曲线,就得到红外光谱。
由于红外光谱分析特征性强,气体、液体、固体样品都可测定,并具有用量少,分析速度快,不破坏样品的特点。因此,红外光谱法不仅与其它许多分析方法一样,能进行定性和定量分析,而且是鉴定化合物和测定分子结构的用效方法之一。
六、实验数据记录
1. 保证干燥的操作环境。
2. 解释红外光谱时,只需指认各基团的特征吸收峰,不必对每一吸收峰作出解释。
实验精确度%
九、尚待解决的问题
十、对学生的要求
1. 文献调研
2. 对目标对象样品的背景知识了解设计者:孟庆华
首开实验时间:2007.2
编写人:孟庆华
编写时间:2007.2
实验编号CA393012
实 验 指 导 书
实验项目:红外光谱的测定
所属课程:实验化学3-2
课程代码:CA393
面向专业:化学
学院(系):化学化工学院
实验室:基础化学实验中心代号:11101
2007年2月18日
一、实验目的
1. 掌握红外光谱分析的基本原理。
2. 学习傅立叶红外光谱仪的工作原理及使用方法。