用２０ｇ·Ｌ－１ 硼 氢 化 钾 溶 液 为 还 原 剂，盐 酸 （５＋９５）溶 液 为 载 液，按 仪 器 工 作 条 件 分 别 对 ０， ２．０，４．０，６．０，８．０，１０．０μｇ·Ｌ－１ 砷 标 准 溶 液 进 行 ３次重复 测 定 （仪 器 自 动 扣 除 空 白 溶 液 的 荧 光 强 度），并绘制标准 曲 线。 结 果 表 明：砷 的 质 量 浓 度 在 １０．０μｇ·Ｌ－１ 以 内 与 其 对 应 的 荧 光 强 度 呈 线 性 关 系，线性回归方程为ｙ＝１５９．２ ｘ－１４．１５，相 关 系 数 为 ０．９９９ ５。
仪器通电，灯 电 流 设 置 为 ６０ ｍＡ，负 高 压 设 置 为２８０Ｖ 左右，预热 ４０ ｍｉｎ 后，进 样 量 １ ｍＬ，用 盐 酸（５＋９５）溶液作 载 流，２０ｇ·Ｌ－１硼 氢 化 钾 溶 液 作 还原剂对水连续 测 试 ３３ 次。 测 得 的 荧 光 强 度 依 次
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程 剑等：原子荧光光度计的期间核查方法
［７］ 王承忠．理化 检 验 设 备 和 标 准 物 质 期 间 核 查 的 方 法 及 实例 第二讲 理化检验设备期间核查的标样法和内控 样 法 ［Ｊ］．理 化 检 验 －物 理 分 册 ，２０１０，４６（１０）：６４３－６４９．
［８］ 陈明发，刘锟，吕超，等．原子吸收分光光度计 的 期 间 核 查 实 例 ［Ｊ］．污 染 防 治 技 术 ，２０１０，２３（２）：８４－８６．
２ 结 果 与 讨 论
２．１ 外 观 检 查 本次核查在 室 温 ２９ ℃，相 对 湿 度 ７０％ 的 正 常
环境下进行，检查原 子 荧 光 光 度 计 所 有 连 接 软 管 接 头有无漏液；气路 系 统 是 否 密 封 可 靠、无 泄 露；间 歇 性 蠕 动 泵 、气 液 分 离 器 和 自 动 进 样 器 是 否 正 常 ；光 路 调 节 是 否 准 确 ；二 级 气 液 分 离 是 否 处 于 水 封 状 态 ；空 心阴极灯能量是否 正 常；仪 器 各 调 节 旋 钮、按 键、开 关 、指 示 灯 和 软 件 工 作 是 否 正 常 。 结 果 表 明 ：外 观 检 查符合验收要求。 ２．２ 基 线 漂 移 检 查
１ 试 验 部 分
１．１ 仪 器 与 试 剂 ＡＦＳ－８２２０型双 通 道 原 子 荧 光 光 度 计；摩 尔 实
验室超纯水器。
收 稿 日 期 ：２０１４－１１－０５
砷 标 准 溶 液 ［ＧＢＷ（Ｅ）０８０１１７］：１００ ｍｇ·Ｌ－１。 标准样 品 水 质 砷 （ＧＳＢ Ｚ５０００４－８８）：（５．０± ０．５）μｇ·Ｌ－１。 盐 酸 为 优 级 纯 ，硼 氢 化 钾 、氢 氧 化 钠 和 硫 脲 为 分 析 纯 ，试 验 用 水 为 纯 水 。 １．２ 仪 器 工 作 条 件 负高压 ２８０ Ｖ；灯 电 流 ６０ ｍＡ；原 子 化 器 高 度 ８ｍｍ；读数时间１０．０ｓ；原子化器温度２００ ℃；载气 流 量３００ｍＬ·ｍｉｎ－１；屏 蔽 气 流 量８００ｍＬ·ｍｉｎ－１； 延 迟 时 间 １．０ｓ。 １．３ 期 间 核 查 技 术 指 标 根据ＪＪＧ ９３９－２００９《原 子 荧 光 光 度 计 检 定 规 程》，仪器期间 核 查 技 术 指 标 为 ［８］ ：外 观 检 查 需 符 合 验 收 要 求 ；基 线 漂 移 不 大 于 ５％ （３０ ｍｉｎ 内 ）；瞬 时 噪 声 不 大 于 ３％ ；检 出 限 不 大 于 ０．４ｎｇ；重 复 性 测 试 不 大 于 ３％ ；线 性 测 试 时 ，相 关 系 数 不 小 于 ０．９９７；准 确 度 测 试 时 ，标 准 样 品 证 书 标 示 不 确 定 度 范 围 内 。
以上是 ＡＦＳ－８２２０型双通道 原 子 荧 光 光 度 计 的 期间核查，指标均符 合 １．３ 节 要 求，评 价 均 合 格，表 明仪器运行状态良好，仪器稳定性得到保持 。 ［９］
ＪＪＧ ９３９－２００９《原 子 荧 光 光 度 计 检 定 规 程 》规
定 了 其 他 性 能 指 标 ，但 没 有 对 准 确 度 进 行 核 查 ，在 实 际的检测工作中，可 以 进 行 加 标 回 收 试 验 和 标 准 物 质的测定，了解仪 器 测 试 结 果 的 准 确 性。 标 准 样 品 具有均匀稳定及可 溯 源 等 特 性，可 用 于 各 种 测 量 结 果 的 一 致 性 与 可 比 性 ，对 于 统 一 不 同 测 量 手 段 、不 同 测量方法的测定结果具有重要作用。
参考文献：
［１］ 王承忠．理化 检 验 设 备 和 标 准 物 质 期 间 核 查 的 方 法 及 实例 第一讲 理化检验设备期间核查的方法及实例 ［Ｊ］．理 化 检 验 －物 理 分 册 ，２０１０，４６（９）：５７９－５８５．
［２］ 王承忠．理化 检 验 设 备 和 标 准 物 质 期 间 核 查 的 方 法 及 实例 第三讲 设备期间核查的 Ｅｎ 数法及实例［Ｊ］．理化 检 验 －物 理 分 册 ，２０１０，４６（１１）：７０５－７０７．
ＤＯＩ：１０．１１９７３／ｌｈｊｙ－ｈｘ２０１５１１０３０
原子荧光光度计的期间核查方法
程 剑 ，罗 诚 ，轩 杰
（南京鼓楼医院集团仪征医院，仪征 ２１１９００）
中 图 分 类 号 ：Ｏ６５７．３１ 文 献 标 志 码 ：Ｂ 文 章 编 号 ：１００１－４０２０（２０１５）１１－１６１３－０２
期间核查目的主要是验证仪器可信度是否得到 有效维持，并按照规 定 的 程 序 来 确 认 测 量 设 备 校 准 状态的可信程度，通 过 期 间 核 查 可 以 增 强 实 验 室 的 信心，保 证 检 测 数 据 的 准 确 可 靠。 按 照 ＩＳＯ／ＩＥＣ １７０２５：２００５ 的 要 求，期 间 核 查 应 制 定 程 序，目 的 是 便于核查方法和要 求 的 统 一，并 指 导 检 测 人 员 正 确 实 施 期 间 核 查 。 由 于 操 作 方 法 、环 境 条 件 以 及 移 动 、 震 动 、样 品 和 试 剂 溶 液 污 染 等 因 素 的 影 响 ，并 不 能 保 证检定或校准状 态 的 持 续 可 信 度。 因 此，实 验 室 应 对仪器进行期间核查并有计划地开展仪器期间核查 工 作 ，满 足 实 验 室 资 质 认 定 和 实 验 室 认 可 的 要 求 。
期间核查可以 理 解 为 用 简 单 实 用 的 方 法，对 测 量仪器或计量标准 的 某 些 参 数，在 两 次 相 邻 校 准 之 间 进 行 的 、维 持 其 校 准 状 态 可 信 度 的 一 种 技 术 检 查 。 期间核查是质量控 制 的 一 种 有 效 方 式 和 手 段，通 过 核查可以及时掌握测量设备和标准样品的运行状况 是否出现异常，缩短 因 设 备 失 准 对 检 测 数 据 的 追 溯 期 ，尽 可 能 降 低 成 本 和 风 险 ，并 及 时 发 现 和 纠 正 仪 器 设备因漂移、老化、破 损、样 品 污 染 及 其 他 未 知 原 因 造成的失准，确保仪 器 在 使 用 期 间 一 直 保 持 良 好 的 状态，维持检测结果的可信度 。 ［１－７］
［５］ 王承忠．理化 检 验 设 备 和 标 准 物 质 期 间 核 查 的 方 法 和 实例 第五讲 标准物质期间核查的方法和实例（２）［Ｊ］． 理 化 检 验 －物 理 分 册 ，２０１１，４７（１）：３９－４１．
［６］ 王丁，齐白羽．ＣＮＡＳ认可实验室仪器 设 备 的 期 间 核 查 ［Ｊ］．理 化 检 验 －化 学 分 册 ，２０１１，４７（１０）：１２２２－１２２４．
本工作依 据 ＪＪＧ ９３９－２００９《原 子 荧 光 光 度 计 检定规程》及仪器 说 明 书 并 参 阅 其 他 仪 器 的 期 间 核 查 方 法 ，结 合 实 验 室 实 际 条 件 和 具 体 仪 器 特 点 ，编 制 了 ＡＦＳ－８２２０型双通道原子荧光光度 计 的 期 间 核 查 方法。
按《生活饮用水卫生规范 氢化物原子荧光光度 法》对标 准 样 品 （ＧＳＢ Ｚ５０００４－８８）进 行 测 定 （ｎ＝ ２），核 查 仪 器 的 准 确 度 。 结 果 表 明 ：两 次 测 定 值 分 别 为５．２，５．１μｇ·Ｌ－１，与 认 定 值 （５．０±０．５）μｇ· Ｌ－１相 符 ，回 收 率 分 别 为 １０２％ ，１０５％ 。
［３］ 王承忠．理化 检 验 设 备 和 标 准 物 质 期 间 核 查 的 方 法 及 实例 第四讲 标准物质期间核查的方法及实例（１）［Ｊ］． 理 化 检 验 －物 理 分 册 ，２０１０，４６（１２）：７７５－７７８．
［４］ 戴坤富，杨志 国，曾 茹 萍．理 化 实 验 室 标 准 物 质 期 间 核 查 方 法 与 实 例 ［Ｊ］．理 化 检 验 －化 学 分 册 ，２０１２，４８（１２）： １４８２－１４８４．
在 上 述 相 同 条 件 下 ，对 空 白 溶 液 （加 盐 酸 和 硫 脲 的标准系列 的 ０ 点）连 续 进 行 １１ 次 荧 光 强 度 的 测 定 ，计 算 仪 器 测 砷 的 检 出 限 （３ｓ／ｋ）为 ０．０２ｎｇ。 ２．４ 重 复 性 测 试
按仪器工作条件对５．０μｇ·Ｌ－１砷 标 准 溶 液 连 续 进 行 １１ 次 重 复 测 定 ，计 算 其 相 对 标 准 偏 差 （ＲＳＤ） 为 １．４％ 。 ２．５ 准 确 度 测 试
［９］ ＪＪＧ ９３９－２００９ 原 子 荧 光 光 度 计 检 定 规 程 ［Ｓ］．
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为 １５７．９３２，１５８．４２０，１５７．２８０，１５７．６５１，１５８．６５７， １５８．６６９，１５８．６９５，１５８．６７９，１５８．２７５，１５８．９８４， １５８．５９８，１５９．８７４，１５９．６８２，１５９．８５４，１５９．５６２， １５８．１５６，１５７．６５１，１５７．８４１，１５７．６５４，１５８．９５２， １５９．４２６，１５９．５８２，１５７．２１０，１５８．２４４，１５８．６５４， １５８．８５６，１５８．７９２，１５８．６５２，１５８．５２１，１５７．６５８， １５７．２５６，１５７．４８２，１５７．２５８。 荧 光 强 度 初 始 值 为 １５７．９３２，其 中 最 大 峰 值 为 １５９．８７４，最 小 峰 值 为 １５７．２１０，仪 器 的 基 线 漂 移 （最 大 漂 移 量 除 以 初 始 值 ） 为１．２３％，瞬 时 噪 声 （最 大 的 峰－峰 值 除 以 初 始 值 ） 为 １．３７％ 。 ２．３ 标 准 曲 线 和 检 出 限