精馏综合实验
一、 实验目的
1. 熟悉精馏的工艺流程，了解板式塔的结构；
2. 掌握精馏过程的操作及调节方法；
3. 在全回流及部分回流条件下，测定板式塔的全塔效率及单板效率；
4. 观察精馏塔内气液两相的接触状态；
5. 了解阿贝折光仪测定混合物组成的方法 二、 基本原理
精馏利用混合物中各组分的挥发度的不同将混合物进行分离。
在精馏塔中，再沸器或塔釜产生的蒸汽沿塔逐渐上升，来自塔顶冷凝器的回流液从塔顶逐渐下降，气液两相在塔内实现多次接触，进行传质、传热过程，轻组分上升，重组分下降，使混合液达到一定程度的分离。
如果离开某一块塔板（或某一段填料）的气相和液相的组成达到平衡，则该板（或该段填料）称为一块理论板或一个理论级。
然而，在实际操作的塔板上或一段填料层中，由于汽液两相接触时间有限，气液相达不到平衡状态，即一块实际操作的塔板（或一段填料层）的分离效果常常达不到一块理论板或一个理论级的作用。
要想达到一定的分离要求，实际操作的塔板数总要比所需的理论板数多，或所需的填料层高度比理论上的高。
对于二元物系，若已知气液平衡数据，则根据塔顶馏出液的组成x D 、原料液的组成x F 、塔釜液的组成x W ，及操作回流比R 和进料热状态参数q ，就可用图解法或计算机模拟计算求出理论塔板数。
1.求全塔效率
在板式精馏塔中，完成一定分离任务所需的理论塔板数与实际塔板数之比定义为全塔效率（或总板效率），即：
P
T
T N N E =
（1）
式中 T E ——全塔效率；
T N ——理论塔板数（不含釜）； P N ——实际塔板数。
2.求单板效率
如果测出相邻两块塔板的气相或液相组成，则可计算塔的单板效率（塔板数自上向下计数）。
对于气相：
1
*1n n MV n n y y E y y ++-=
- （2）
对于液相：
1*
1n n ML n n x x E x x ---=
- （3）
式中 MV E ——以气相浓度表示的单板效率； n y ——离开n 板的气相组成，摩尔分数； 1n y +——进入n 板的气相组成，摩尔分数； *n y ——与n x 平衡的气相组成，摩尔分数； ML E ——以液相浓度表示的单板效率； n x ——离开n 板的液相组成，摩尔分数； 1n x -——进入n 板的液相组成，摩尔分数； *n x ——与n y 平衡的液相组成，摩尔分数；
在任一回流比下，只要测出进出塔板的蒸汽组成和进出该板的液相组成，再根据平衡关系，就可求得在该回流比下的塔板单板效率。
一、 三、 实验装置
（一）、实验设备的特点
该实验装置可以用于实验教学和科研。
通过该设备，可以了解精馏塔的结构特点，学习精馏塔的操作方法；研究不同回流比下的塔顶组成、全塔效率的变化等。
该实验装置的特点：
（1） 该精馏装置全部采用不锈钢材料制成，并安装玻璃观测管能够在实验过程中使学生可以清晰见到塔板上气─液传质过程的全貌，扩展学生的视野，提高实验教学效果。
（2）该精馏装置具有节电的优点。
每套装置只需1.5千瓦左右的电负荷，就可以完成全回流和部分回流各种条件下的精馏操作实验，而且设备造价较低，经久耐用。
（3）设备小型化，学生易于操作，且数据重现性良好。
（二）、设备的主要技术数据 ⒈ 精馏塔的主要尺寸 见表1：
表6.1 精馏塔的主要尺寸
⒉ 实验物系：乙醇-正丙醇物系
（1） 纯度: 化学或分析纯。
（2） 汽液平衡关系：见见附录。
（3） 原料液浓度：一般将乙醇质量百分数配制为15～25％。
（4） 浓度分析用阿贝折光仪。
折光指数与溶液浓度的关系见附录。
对30℃下质量分率与阿贝折光仪读数之间关系也可按下列回归式计算： Ｗ＝58.844116－42.61325 D n 其中Ｗ为乙醇的质量分率，D n 为折光仪读数 (折光指数)。
由质量分率求摩尔分率A X ：乙醇分子量A M ＝46； 正丙醇分子量B M ＝60
B A A
A
A
A
A M W M W M W X )
1()()(-+
=
（4）
（三）、实验设备的基本情况
1、实验流程示意图见6.1，实际装置如图6.2
2、设备操作参数：见表6.4
表7.4 设备操作参数
图6.1 精馏实验流程示意图
1-原料罐进料口;2-原料罐;3-进料泵回流阀;4-进料泵;5-电加热器;6-釜料放空阀;7-塔釜产品罐放空阀;8-釜产品储罐;9-塔釜;10-流量计;11-顶产品罐放空阀;12-顶产品;13-塔板；
14-塔身；15-降液管;16-塔顶取样口;17-观察段;18-线圈;19-冷凝器20-塔釜取样口。
图6.2 实际装置
二、四、实验方法及步骤
⒈实验前准备工作，检查工作。
⑴将与阿贝折光仪配套的超级恒温水浴调整运行到所需的温度，并记下这个温度(例如
30℃)。
⑵检查实验装置上的各个旋塞、阀门均应处于关闭状态；电流、电压表及电位器位置均应为零。
⑶配制一定浓度(质量浓度 20％左右)的乙醇─正丙醇混合液(总容量6000毫升左右),然后倒入高位瓶。
⑷打开进料转子流量计的阀门，向精馏釜内加料到指定的高度(料液在塔釜总高2／3处)，而后关闭流量计阀门。
⑸检查取样用的注射器和擦镜头纸是否准备好。
⒉实验操作
⑴全回流操作
①打开塔顶冷凝器的冷却水，冷却水量要足够大(约8升／分)。
②记下室温值，接上电源闸，按下装置上总电源开关。
③用调解电位器使加热电压为90V左右，待塔板上建立液层时,可适当加大电压(如110伏)，使塔内维持正常操作。
④等各块塔板上鼓泡均匀后，保持加热釜电压不变，在全回流情况下稳定20分钟左右,期间仔细观察全塔传质情况，待操作稳定后分别在塔顶、塔釜取样口用注射器同时取样，用阿贝折射仪分析样品浓度。
⑵部分回流操作
①打开塔釜冷却水，冷却水流量以保证釜馏液温度接近常温为准。
②调节进料转子流量计阀，以1.5-2.0L／h的流量向塔内加料；用回流比控制器调节回流比R＝4；馏出液收集在塔顶容量管中。
③塔釜产品经冷却后由溢流管流出，收集在容器内。
④等操作稳定后，观察板上传质状况，记下加热电压、电流、塔顶温度等有关数据，整个操作中维持进料流量计读数不变，用注射器取下塔顶、塔釜和进料三处样品，用折光仪分析，并记录进原料液的温度(室温)。
⒊实验结束
⑴检查数据合理后，停止加料并将将加热电压调为零，关闭回流比调节器开关。
⑵根据物系的 t-x-y 关系，确定部分回流下进料的泡点温度。
⑶停止加热后10分钟，关闭冷却水，一切复原。
三、五、实验数据记录与处理
1、实验数据见表6.5
表6.5 精馏实验数据表
1.本实验过程中要特别注意安全，实验所用物系是易燃物品，操作过程中避免洒落以免发生危险；
2.本实验设备加热功率由电位器来调节，故在加热时应注意加热千万别过快，以免发生爆沸（过冷沸腾），使釜液从塔底冲出，若遇此现象应立即断电，重新加料到指定液面，再缓慢升电压，重新操作。
升温和正常操作中釜的电功率不能过大；
3.开车时先开冷水，再向塔釜供热；停车时则相反；
4.测浓度用折光仪，读取折光指数，一定要同时记其测量温度，并按给定的折光指数-质量百分浓度-测量温度关系测定有关数据；
5.为便于对全回流和部分回流的实验结果（塔顶产品和质量）进行比较，应尽量使两组实验的加热电压及所用料液浓度相同或相近。
连续开出实验时，在做实验前应将前一次实验时留存在塔釜、塔顶和塔底接受器内的料液均倒回原料液瓶中。
七、思考题
1．1．精馏塔汽液两相的流动特点是什么？
2．2．操作中增加回流比的方法是什么？精馏塔在操作过程中，由于塔顶采出率太大而造成产品不合格，恢复正常的最快、最有效的方法是什么？
3．3．本实验中，进料状况为冷态进料，当进料量太大时，为什么会出现精馏段干板，甚至出现塔顶既没有回流又没有出料的现象？应如何调节？
4．4．在部分回流操作时，你是如何根据全回流的数据，选择一个合适的回流比和进料口位置的？。