北 京 化 工 大 学 化 工 原 理 实 验 告： ： ： ：： ：实验名称 班级 姓名 学号 同组成员 实验日期 精馏实验 2015.5.13实验日期精馏实验一、实验目的1、熟悉填料塔的构造与操作；2、熟悉精馏的工艺流程，掌握精馏实验的操作方法；3、了解板式精馏塔的结构，观察塔板上汽液接触状况；4、掌握液相体积总传质系数Ka的测定方法并分析影响因素x5、测定全回流时的全塔效率及单板效率；6、测量部分回流时的全塔效率和单板效率二、实验原理在板式精馏塔中，混合液的蒸汽逐板上升，回流液逐板下降，气液两相在塔板上接触，实现传质、传热过程而达到分离的目的。

如果在每层塔板上，上升的蒸汽与下降的液体处于平衡状态，则该塔板称之为理论塔板。

然而在实际操做过程中由于接触时间有限，气液两相不可能达到平衡，即实际塔板的分离效果达不到一块理论塔板的作用。

因此，完成一定的分离任务，精馏塔所需的实际塔板数总是比理论塔板数多。

回流是精馏操作得以实现的基础。

塔顶的回流量与采出量之比，称为回流比。

回流比是精馏操作的重要参数之一，其大小影响着精馏操作的分离效果和能耗。

回流比存在两种极限情况：最小回流比和全回流。

若塔在最小回流比下操作，要完成分离任务，则需要有无穷多块板的精馏塔。

这在工业上是不可行的，所以最小回流比只是一个操作限度。

若在全回流下操作，既无任何产品采出，也无原料加入，塔顶的冷凝液全部返回塔中，这在生产中无实验意义。

实际回流比常取最小回流比的1.2~2.0倍。

本实验处于全回流情况下，既无任何产品采出，又无原料加入，此时所需理论板最少，又易于达到稳定，可以很好的分析精馏塔的性能。

影响塔板效率的因素很多，大致可归结为：流体的物理性质（如粘度、密度、相对挥发度和表面张力等）、塔板结构以及塔的操作条件等。

由于影响塔板效率的因素相当复杂，目前塔板效率仍以实验测定给出。

板效率是体现塔板性能及操作状况的主要参数，有两种定义方法。

（1）总板效率E式中：E——总板效率；N——理论板数（不包括塔釜）；N——实际板数e（2）单板效率Eml式中：E——以液相浓度表示的单板效率；mlx，1n x-——第n块板和第n-1块板的液相浓度；n*x——与第n块板气相浓度相平衡的液相浓度。

n总板效率与单板效率的数值通常由实验测定。

单板效率是评价塔板性能优劣的重要数据。

物系性质、板型及操作负荷是影响单板效率的重要参数。

当物系与板型确定后，可通过改变气液负荷达到最高的板效率；对于不同的板型，可以在保持相同的物系及操作条件下，测定其单板效率，以评价其性能的优劣。

总板效率反映全塔各塔板的平均分离效果，常用于板式塔设计中。

实验所选用的体系是乙醇—正丙醇，这两种物质的折射率存在差异，且其混合物的质量分数与折射率有良好的线性关系，通过使用阿贝折光仪来分析料液的折射率，从而得到浓度。

若改变塔釜再沸器中电加热器的电压，塔内上升蒸汽量将会改变，同时，塔釜再沸器电热器表面得温度将发生改变，其沸腾给热系数也将发生变化，从而可以得到沸腾给热系数与加热量的关系。

由牛顿冷却定律，可知式中Q——加热量，kW；α——沸腾给热系数，kW/（m2·K）A——传热面积，m2t ——加热器表面与温度主体温度之差，℃。

m若加热器的壁面温度为t s，塔釜内液体的主体温度为t w，则上式可改写为由于塔釜再沸器为直接电加热，则其加热量Q为式中：U——电加热器的加热电压，V；R——电加热器的电阻，Ω（3）根据进料热状态参数作q线，q线方程：式中：x——进料液组成（摩尔分数）；fq——进料热状态参数。

式中：C——定性温度下进料液的平均比热，（kJ•kmol-1•℃-1）p——进料温度，℃；TfT——进料泡点，℃；s——进料的千摩尔气化潜热，（kJ/kmol）;rc（4）由塔底残液浓度X W垂线与平衡线的交点，精馏段操作线与q线交点的连线作提馏段操作线。

（5）图解法求出理论塔板数。

三、实验流程1、实验装置本实验的流程如图所示，主要由精馏塔、回流分配装置及测控系统组成。

1、配料罐2、配料罐放空阀3、循环泵4、进料罐5、进料罐放空阀6、进料泵7、进料旁路阀8、进料流量计9、快速进料阀10、进料口位置阀11、玻璃塔节12、塔釜加热器13、塔釜液位计14、塔釜出料阀15、塔釜冷却器16、出料泵17、快速出料阀18、π型液位控制管19、回流比分配器20、塔顶冷凝器21、塔顶放空阀22、冷却水流量计2、设备参数（1）精馏塔精馏塔为筛板塔，全塔共8块塔板，塔身的结构尺寸为：塔径φ（57×3.5）mm，塔板间距80mm：溢流管截面积78.5mm2，溢流堰高12mm，底隙高度6mm；每块塔板开有43个直径为1.5mm的小孔，正三角形排列，孔间距为6mm。

为了便于观察塔板上的汽—液接触情况，塔身设有一节玻璃视盅，在第1~6块塔板上均有液相取样口。

蒸馏釜尺寸为φ108mm×4mm×400mm。

塔釜装有液位计、电加热器（1.5kW）、控温电加热器（200W）、温度计接口、测压口和取样口，分别用于观察釜内液面高度，加热料液，控制电加热量，测量塔釜温度，测量塔顶与塔釜的压差和塔釜液取样。

由于本实验所取试样为塔釜液相物料，故塔釜可视为一块理论板。

塔顶冷凝器为一蛇管式换热器，换热面积0.06m2，管外走蒸汽，管内走冷却水。

（2）回流分配装置分配装置由回流分配器与控制器组成。

控制器由控制仪表和电磁线圈构成。

回流分配器由玻璃制成，它由一个入口管、两个出口管及引流棒组成。

两个出口管分别用于回流和采出。

引流棒为一根φ4mm的玻璃棒，内部装有铁芯，塔顶冷凝器中的冷凝液顺着引流棒流下，在控制器的控制下实现塔顶冷凝器的回流或采出操作。

即当控制器电路接通后，电磁线圈将引流棒吸起，操作处于采出状态；当控制器电路断路时，电磁线圈不工作，引流棒自然下垂，操作处于回流状态。

此回流分配器既可通过控制器实现手动控制，也可通过计算机实现自动控制。

（3）测控系统在本试验中，利用人工智能仪表分别测定塔顶温度、塔釜温度、塔身伴热温度、塔釜加热温度、全塔压降、加热电压、进料温度及回流比等参数，该系统的引入，不仅使实验更为简便、快捷，又可实现计算机在线数据采集与控制。

（4）物料浓度分析本实验所选用的体系为乙醇-正丙醇，由于这两种物质的折色率存在差异，且其混合物的质量分数与折色率有良好的线性关系，故可通过阿贝折光仪分析液料的折色率，从而得到浓度。

这种测定方法的特点是方便快捷、操作简单，但精度稍低；若要实现高精度的测量，可利用气相色谱进行浓度分析。

四、实验操作1、配制原料。

将乙醇、正丙醇按体积比1:3放入1罐中，开3泵混匀，送入4罐。

2、塔釜进来斗。

开6泵和5、9、10阀门，进料占液位计高度4/5左右，关闭6泵和上述阀门。

3、全回流操作1）开塔顶放空阀门21，塔釜抽取样品0.5ml，用阿贝折光仪测原始组成n d；2）按塔釜加热“手动控制”绿色按钮，调加热电压120V，开冷却水2.5L/min;3）使用新针筒取样纯乙醇、正丙醇，测40°C时折光率，确定方程参数a、b;4）发现回流比分配器中有液体回流后，调整到最佳电压（70~110V），稳定10分钟；5）反复推、拉取样器，抽取热样品0.5ml，注意全针筒替换，正确使用折光仪测折光率；4、部分回流操作（全回流稳定10分钟后进行）1）设定回流比为2、3或4并运行，根据泡沫高度等调节至合适的加热电压；2）开塔釜出料阀14，设定塔釜液位控制高度（修改SV值=刻度线时的PV值）；3）开进来斗阀10，再开进料泵6，结合旁路阀7调整进料量约40ml/min;4）开进料罐底部阀门，用瓶盖取样测量进料组成n d；5）检查阀门5打开，稳定15分钟，顶、釜及塔板取样分析同上；5、实验结束先关进料泵6，再关进来斗阀10、釜出来斗阀14，然后停塔釜加热、回流比仪表。

10分钟后关阀门21，停冷却水，关闭阀门2和5等。

注意事项：1）塔釜加热启动后，冷却水一定要接通，约2.5L/min;2）取样后针头不拔出，只拿走针筒，同时放上一个全针筒；3）使用同一台折光仪，样品稳定10s再读数，镜头纸用完要展开，干后继续用；4）取样后多余物料打入配料罐1内，检查阀门2打开；5）部分回流操作时检查关闭快速进料阀门9;6）塔釜液位不要低于液位计高度1/3，以免烧坏加热器；7）实验过程等待系统稳定时，可观察冷模板式塔的各种现象。

五、数据处理1.W乙醇＝a＋b×n d中参数a、b的确定表1、40℃下W乙醇与n d关系表质量分数W乙醇折光率nd1 1.35550 1.3794求解方程式，可得。

2.全回流实验1)精馏塔中各板上的流液的折光率和易挥发组分的含量表2、全回流实验原始数据加热电压(V) 原料组成nd折光率（系统稳定后）塔顶温度(℃)塔釜温度(℃)全塔压降(kPa) nd,顶nd,4nd,5nd,釜100 1.37861.3594 1.3661 1.3670 1.3751 79.1 91.0 1.121.3595 1.3658 1.3671 1.3751 79.1 91.0 1.12 塔顶平均温度塔釜平均温度全塔压降以第四块板数据为例进行计算：平均折光率乙醇质量分数乙醇摩尔分数则可得下表表3、各板上液体的折光率和摩尔分率塔板平均折光率nd W乙醇X乙醇塔顶 1.3605 0.8368 0.8700第4板 1.3660 0.5607 0.6247第5板 1.36705 0.5168 0.5825塔釜 1.3751 0.1759 0.21902)乙醇—正丙醇平衡关系表4、乙醇—正丙醇平衡数据表（P=101.325kPa）序号液相组成x 气相组成y 1∕x 1∕y1 0.025 0.048065 40 20.805382 0.05 0.094704 20 10.559253 0.075 0.139839 13.33333 7.1510664 0.1 0.18341 10 5.452285 0.125 0.225372 8 4.4371146 0.15 0.265702 6.666667 3.7636227 0.175 0.304392 5.714286 3.2852338 0.2 0.341454 5 2.9286499 0.225 0.376912 4.444444 2.65313810 0.25 0.410803 4 2.43425511 0.275 0.443176 3.636364 2.2564412 0.3 0.474087 3.333333 2.10931936 0.9 0.945224 1.111111 1.057951 37 0.925 0.959136 1.081081 1.042605 38 0.95 0.972889 1.052632 1.027866 39 0.975 0.9865041.0256411.013681401111由上表数据可得下图3) 图解法求理论板数根据表3和表4的数据可得下图4) 全塔效率和单板效率计算由图解法可知，理论塔板数为5块板（包括塔釜），故理论板数N=4.4-1=3.4 因此全塔效率为由相平衡关系可得 1(1)x y x αα=-- ，故 1111y x ααα-=⨯+根据表4的数据做1/y 与1/x 关系图如下 由图可知斜率，因此α=1.9751全回流操作线方程为 1y n n x +=第5块板的单板效率故，总板效率单板效率由以上可得下表表6、全回流操作实验结果塔顶组成xd 塔釜组成xw单板效率全塔效率0.87000.219024% 42.5%六、操作流程时间塔顶温度℃塔釜温度℃全塔压降kPa 事件14:40 22.6 29.6 0.00 开始操作14:45 22.7 48.0 0.03 14:46出现蒸汽14:50 22.8 89.5 0.60 14:53开始回流14:55 79.2 90.3 0.9815:00 79.1 91.0 1.12 开始测量七、误差分析1、全回流操作时单板效率偏低，可能是以下原因造成的：1)塔板面积有限；2)气液在塔板上的接触时间不够充分，使得气液两相在达到平衡前就相互分离；3)气速偏高，液沫夹带量大，或液量偏大，气泡夹带量大，都对传质不利；2、全塔效率偏低，可能是以下原因造成的：全塔效率是板式塔分离性能的综合量度，不单与板效率、点效率有关而且与板效率随组成的变化有关。