7、实验完毕后，停止加料，关闭塔釜加热及塔身伴热，待一段时间后（视镜内无料液时），切断塔顶冷凝器及釜液冷却器的供水，切断电源，清理现场。
六、实验数据处理
乙醇—正丙醇平衡数据（p=101.325kPa）（均以乙醇摩尔分率表示）
序号
液相组成x
气相组成y
1∕x
1∕y
1
0.025
0.048065
40
20.80538
北京化工大学
实验报告
课程名称：化工原理实验实验日期：2011.04.24
班级：化工0801姓名：王晓
同组人：丁大鹏,王平,王海玮装置型号：
精馏实验
一、摘要
精馏是实现液相混合物液液分离的重要方法，而精馏塔是化工生产中进行分离过程的主要单元，板式精馏塔为其主要形式。本实验用工程模拟的方法模拟精馏塔在全回流的状态下及部分回流状态下的操作情况，从而计算单板效率和总板效率，并分析影响单板效率的主要因素，最终得以提高塔板效率。
3，测控系统
本实验中，利用人工智能仪表分别测定塔顶温度、塔釜温度、塔身伴热温度、塔釜加热温度、全塔压降、加热电压、进料温度及回流比参数，该系统的引入，不仅使实验更为简便、快捷，又可实现计算机在线数据采集和控制。
4，物料浓度分析
本实验所采用的体系是乙醇-正丙醇，由于这两种物质的折光率存在差异，且其混合物的质量分数与折射率有良好的线性关系，故可通过阿贝折光仪分析料液的折光率，从而得到浓度。这种测定方法的特点是方便快捷、操作简单，但精度稍低；若要实现高精度的测量，可利用气相色谱进行浓度分析。
40
1
1
1
1
纯乙醇及纯正丙醇的折光率：
纯乙醇nD
纯正丙醇nD
折光率
1.3522

计算混合料液的折光率与质量分数的关系：
联立式1=a-1.3522b及0=a-1.3759b
计算得：a=58.055；b=42.194
即混合料液折光率及质量分数关系为：m=58.055-42.194nD
全回流情况下的实验数据：
蒸馏釜尺寸为φ108mm×4mm×400mm。塔釜装有液位计、电加热器（1.5kW）、控温电加热器（200W）、温度计接口、测压口和取样口，分别用于观测釜内液面高度，加热料液，控制电加热量，测量塔釜温度，测量塔顶与塔釜的压差和塔釜液取样。由于本实验所取试样为塔釜液相物料，故塔釜可视为一块理论板。板内冷凝器为一蛇管式换热器，换热面积0.06m2,管外走蒸汽，管内走冷却水。
2
0.05
0.094704
20
10.55925
3
0.075
0.139839
13.33333
7.151066
4
0.1
0.18341
10
5.45228
5
0.125
0.225372
8
4.437114
6
0.15
0.265702
6.666667
3.763622
7
0.175
0.304392
5.714286
3.285233
实际回流比常取用最小回流比的1.2-2.0倍。在精馏操作中，若回流系统出现故障，操作情况会急剧恶化，分离效果也将变坏。
板效率是体现塔板性能及操作状况的主要参数，有以下两种定义方法。
（1）总板效率E
式中 E—总板效率； N—理论板数（不包括塔釜）； Ne—实际板数。
（2）单板效率Eml
式中Eml—以液相浓度表示的单板效率；
5、测定塔釜再沸器的沸腾给热系数，调节塔釜加热器的加热电压，待稳定后，记录塔釜温度及加热器壁温，然后改变加热电压，测取8-10组数据。
6、待全回流操作稳定后，根据进料板上的浓度，调整进料液的浓度，开启进料泵，设定进料量及回流比，测定部分回流情况下的全塔效率，建议进料量维持在30-35mL/min，回流比3-5，塔釜液面维持恒定（调整釜液排出量）。切记在排釜液前，一定要打开釜液冷却器的冷却水控制阀。待塔操作稳定后，在塔顶、塔釜取样，分析测取数据。
1.188629
30
0.75
0.85705
1.333333
1.166793
31
0.775
0.872442
1.290323
1.146208
32
0.8
0.887516
1.25
1.12674
33
0.825
0.902303
1.212121
1.108275
34
0.85
0.916832
1.176471
1.090713
折光率nD1
折光率nD2
平均折光率nD
质量分数m
摩尔分率x
塔顶
1.3614
1.3614
1.3614
0.6121
0.6730
塔釜
1.3751
1.3746
1.37485
0.0446
0.0574
进料
1.3665
1.3665
1.3665
0.3969
0.4619
以塔顶数据为例，计算过程如下：
1）摩尔分率计算
已求出混合料液的折射率与质量分数（以乙醇计）的关系如下：
若加热器的壁面温度为ts，塔釜内液体的主体温度为tw，则上式可改写为
若塔釜再沸器为直接电加热，则其加热量Q为
式中 U—电加热器的加热电压，V； R—电加热器的电阻，Ω。
四、实验装置和流程
图4-11 精精馏装置和流程示意图
1—塔顶冷凝器；2—回流比分配器；3—塔身；4—转子流量计；5—视蛊；6—塔釜；
2）塔顶出料D、塔釜出料W
进料量F＝30mL∕min进料液乙醇质量分数m＝0.3969乙醇摩尔分率xF＝0.4619
19
0.475
0.655214
2.105263
1.526219
20
0.5
0.67692
2
1.47728
21
0.525
0.697785
1.904762
1.433107
22
0.55
0.717872
1.818182
1.393006
23
0.575
0.737241
1.73913
1.356408
24
0.6
0.755948
0.0866
以第一组数据作计算实例：
平均折光率：nD=(n1+n2)/2=(1.3576+1.3582)/2=1.3579
质量分数：m=58.055-42.194×1.3579=0.7598
乙醇摩尔质量M＝46.07kg∕kmol丙醇摩尔质量M＝60.1 kg∕kmol
摩尔分率：
部分回流情况下的实验数据：（R=1）
1.666667
1.322842
25
0.625
0.774046
1.6
1.291913
26
0.65
0.791586
1.538462
1.263287
27
0.675
0.808613
1.481481
1.236686
28
0.7
0.825172
1.428571
1.211868
29
0.725
0.841305
1.37931
关键词：精馏、板式塔、理论板数、总板效率、单板效率
二、实验目的
1、熟悉精馏的工艺流程，掌握精馏实验的操作方法。
2、了解板式塔的结构，观察塔板上气-液接触状况。
3、测测定全回流时的全塔效率及单板效率。
4、测定部分回流时的全塔效率。
5、测定全塔的浓度或温度分布。
6、测定塔釜再沸器的沸腾给热系数。
三、实验原理
若改变塔釜再沸器中电加热器的电压，塔板上升蒸汽量将会改变，同时，塔釜再沸器电加热器表面的温度将发生变化，其沸腾给热系数也将发生变化，从而可以得到沸腾给热系数也加热量的关系。由牛顿冷却定律，可知
式中 Q—加热量，kW； α—沸腾给热系数，kW/(m2·K)； A—传热面积，m2；
Δtm—加热器表面与温度主体温度之差，℃
1.985708
14
0.35
0.531778
2.857143
1.880483
15
0.375
0.558697
2.666667
1.78988
16
0.4
0.584389
2.5
1.711188
17
0.425
0.609018
2.352941
1.641988
18
0.45
0.632603
2.222222
1.580771
混合料液的折射率与质量分数（以乙醇计）的关系如下。
25℃m=58.214—42.017nD
30℃m=58.405—42.194nD
40℃m=58.542—42.373nD
式中 m—料液的质量分数；nD—料液的折光率
五、实验操作
1、对照流程图，先熟悉精馏过程的流程，并搞清仪器柜上按钮与各仪表相对应的设备及测控点。
35
0.875
0.93113
1.142857
1.073964
36
0.9
0.945224
1.111111
1.057951
37
0.925
0.959136
1.081081
1.042605
38
0.95
0.972889
1.052632
1.027866
39
0.975
0.986504
1.025641
1.013681
xn，xn-1—第n块板的和第（n-1）块板得液相浓度；