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三、实验内容
1.碳酸钠的制备
(1) NaHCO3中间产物的制取
a. 取25 mL含25% (1.186g/ml)纯NaCl的溶液于小烧杯中，放 在水浴锅上加热，温度控制在30~35℃之间. b. 称取NH4HCO3固体细粉末10g，在不断搅拌下分几次加入 到上述溶液中。 c. 加完NH4HCO3固体后继续充分搅拌并保持在此温度下反应 20min左右。静置5分钟后减压过滤，得到NaHCO3晶体。用 少量水淋洗晶体以除去粘附的铵盐，再尽量抽干母液。 d. 将布氏漏斗中的NaHCO3晶体取出，在台称上称其湿重并 记录NaHCO3的质量mNaHCO3。
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（3）产品产率的计算
产率：η＝(m实际/ m理论)×100％
Equipment used in a vacuum filtration.
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2. 碳酸钠（产品）中总碱度的分析 （1）0.1mol· L－1 HCl溶液的标定 准确称取0.15~0.2g无水Na2CO3三份，分 别放于250mL锥形瓶中。加入约30mL水使之 溶解，加入2滴甲基橙指示剂，用待标定的 HCl溶液滴定至溶液由黄色恰变为橙色，即为 终点。记下所消耗HCl溶液的体积，计算每次 标定的HCl溶液浓度，并求其平均值及各次的 相对偏差。
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本实验是根据复分解反应直接采用碳酸 氢铵与氯化钠作用制取碳酸氢钠，最后再灼 烧分解为碳酸钠。 NH4HCO3 + NaCl = NaHCO3↓ + NH4Cl △ 2NaHCO3== Na2CO3 + CO2↑ + H2O
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在NH4HCO3、NaCl、 NaHCO3和NH4Cl组成的水 溶液多元体系中，在各种 不同温度下，NaHCO3的溶 解度在四种盐中都是最小 的，而温度过高会引进 NH4HCO3的分解，温度过 低其溶解度降低，不利于 复分解反应的进行。因此， 控制温度在30～35℃条件 下制备\分离NaHCO3是较 适宜的。
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（2）总碱度的测定 准确称取0.5~0.55g自制的Na2CO3产品于烧杯中， 加入少量水使其溶解，必要时可稍加热以促进溶解。 冷却后，将溶液定量转入100mL容量瓶中，加水稀 释至刻度，充分摇匀。平行移取试液25.00 mL三份 于250mL锥形瓶中，加20mL水及2滴甲基橙指示剂， 用HCl标准溶液滴定至溶液由黄色恰变为橙色，即 为终点。记下所消耗HCl溶液的体积，计算各次测 定的试样总碱度（以Na2O %表示），并求其平均值 及各次的相对偏差。
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实验三十三 Na2CO3的制备与分析
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一、预习要点
1. 利用复分解反应及盐类的不同溶解度制备 无机化合物的方法。 2. 温控、灼烧、减压过滤及洗涤等操作。 3. 酸碱平衡、共轭酸碱及强酸滴定弱碱的基 本知识及滴定分析方法。
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Байду номын сангаас、原理提要
1. 碳酸钠的制备 碳酸钠（俗称纯碱）的工业制法是将氨 气和二氧化碳通入氯化钠溶液中，生成碳酸 氢钠，经过高温灼烧，失去二氧化碳和水， 生成碳酸钠。 NH3 + CO2 + H2O + NaCl = NaHCO3↓+ NH4Cl △ 2NaHCO3 === Na2CO3 + CO2↑ + H2O
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（2）Na2CO3制备
a. 将上面制得的中间产物NaHCO3放在蒸发皿中，置于石 棉网上加热直接加热，同时必须用玻璃棒不停地翻搅，使 固体均匀受热并防止结块. b. 开始加热灼烧时可适当采用温火，5分钟后改用强火， 大约灼烧0.5h左右，即可制得干燥的白色细粉状Na2CO3产 品。 c. 冷却到室温后，在台称上称量并记录最终产品Na2CO3 的质量mNa2CO3。
c-T
70
60
50
c (g/100g)
40
30
NaCl NH4HCO3 NaHCO3 NH4Cl
20
10
0 0 10 20 30 40 50 60 70 80
o
T ( C)
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2. 碳酸钠中总碱度的分析
常用酸碱滴定法测定其总碱度来检测产品的质量。以 HCl标准溶液作为滴定剂，滴定反应如下 CO32－＋2H＋ = H2CO3 → CO2↑＋H2O 反应生成的H2CO3其过饱和的部分分解成CO2逸出，化 学计量点时，溶液的pH值为3.8~3.9，以甲基橙作指示剂，用 HCl标液滴定至橙色（pH~4.0）为终点。 HCl标准溶液用无水碳酸钠作为基准物质进行标定，采用与 测定相同的方法和指示剂。
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五、问题与思考
1. 本实验有哪些主要因素影响产品的产量？影响产品纯度的 主要因素有哪些？ 2. 无水Na2CO3如保存不当，吸收了少量水分，对标定HCl溶 液的浓度有什么影响？Na2CO3基准试剂使用前为什么要在 270~300℃下烘干？温度过高或过低对标定有何影响？ 3. 测定总碱度的试样如果不是干基试样，并含有少量 NaHCO3，测定结果与干基试样比较，会有何不同？为什 么？ 4. 标定HCl溶液常用的基准物质有哪些？测定总碱度应选用 何种？为什么？ 5. 用HCl标准溶液滴定工业碱，用甲基橙作指示剂，为何是 测定总碱度？为什么应滴定至指示剂呈橙色即为终点？
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四、注意事项
1. 标定HCl溶液除了以无水碳酸钠作为基准物质外， 还可以用硼砂（Na2B4O7· 10H2O）。方法是：准确 称取0.4～0.6 g硼砂，加入50 mL水使之溶解，必 要时稍加热促使之溶解，加入甲基红指示剂，用 待标定的HCl溶液滴定至溶液由黄色恰变为浅红 色，即为终点。 2. 用无水Na2CO3作为基准物质标定HCl溶液和总碱 度的测定，均可以用甲基红-溴甲酚绿混合指示剂 指示滴定终点。方法是：试样溶解后，加入8～10 滴混合指示剂，用HCl溶液滴定至溶液由绿色恰 变为暗红色。煮沸2 min，用自来水流水冷却后， 继续滴定至暗红色又刚出现，即为终点。