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核磁共振实验报告

核磁共振实验报告
一、实验目的:
1.掌握核磁共振的原理与基本结构;
2.学会核磁共振仪器的操作方法与谱图分析;
3.了解核磁共振在实验中的具体应用;
二、实验原理
核磁共振的研究对象为具有磁矩的原子核。

原子核是带正电荷的粒子,其自旋运动将产生磁矩,但并非所有同位素的原子核都有自旋运动,只有存在自选运动的原子核才具有磁矩。

原子核的自选运动与自旋量子数I有关。

I=0的原子核没有自旋运动。

I≠0的原子核有自旋运动。

原子核可按I的数值分为以下三类:
1)中子数、质子数均为偶数,则I=0,如12C、16O、32S等。

2)中子数、质子数其一为偶数,另一为基数,则I为半整数,如:
I=1/2;1H、13C、15N、19F、31P等;
I=3/2;7Li、9Be、23Na、33S等;
I=5/2;17O、25Mg、27Al等;
I=7/2,9/2等。

3)中子数、质子数均为奇数,则I为整数,如2H、6Li、14N等。

以自旋量子数I=1/2的原子核(氢核)为例,原子核可当作电荷均匀分布的球体,绕自旋轴转动时,产生磁场,类似一个小磁铁。

当置于外加磁场H0中时,相对于外磁场,可以有(2I+1)种取向:
氢核(I=1/2),两种取向(两个能级):
a.与外磁场平行,能量低,磁量子数m=+1/2;
b.与外磁场相反,能量高,磁量子数m=-1/2;
正向排列的核能量较低,逆向排列的核能量较高。

两种进动取向不同的氢核之间的能级差:△E= μH0(μ磁矩,H0外磁场强度)。

一个核要从低能态跃迁到高能态,必须吸收△E的能量。

让处于外磁场中的自旋核接受一定频率的电磁波辐射,当辐射的能量恰好等于自旋核两种不同取向的能量差时,处于低能态的自旋核吸收电磁辐射能跃迁到高能态。

这种现象称为核磁共振,简称NMR。

三、实验仪器
400MHz超导傅里叶变换核磁共振波谱仪
(仪器型号:AVANCE III 400)
四、仪器构造、组成
1)操作控制台:计算机主机、显示器、键盘和BSMS键盘。

计算机主机运行Topspin程序,负责所有的数据分析和存储。

BSMS键盘可以让用户控制锁场和匀场系统及一些基本操作。

2)机柜:AQS(采样控制系统)、BSMS(灵巧磁体系统),VTU(控温单元)、
各种功放。

AQS各个单元分别负责发射激发样品的射频脉冲,并接收,放大,数字化样品放射出的NMR信号。

AQS完全控制谱仪的操作,这样可以保证操作不间断从而保证采样的真实完整。

BSMS:这个系统可以通过BSMS键盘或者软件进行控制,负责操作锁场和匀场系统以及样品的升降、旋转。

3)磁体系统:自动进样器、匀场系统、前置放大器(HPPR)、探头。

本仪器所配置的自动进样器可放置60个样品。

磁体产生NMR跃迁所需的
磁场。

室温匀场系统被安装在磁体的下端,是一组载流线圈,通过补充磁场均匀度来改善磁场一致性。

探头的功能是支撑样品,发射激发样品的射频信号并接收共振信号,探头被插入到磁体的底部,位于室温匀场线圈的内部。

同轴电缆把激发信号从控制放大器传送至探头,并把NMR信号从样品处传回到接收器。

五、实验步骤
1.样品制备
对于固体样品,如果使用5mm样品管,按照丰度,氢谱质量分数5%-10%,碳谱20%左右。

1H-NMR谱样品几毫克至几十毫克,对于13C-NMR谱则要适量增加样品质量。

加入0.5mL左右氘代试剂,混合均匀,用生料带封住管口,减少溶剂挥发。

盖上核磁管帽,做好标记。

2.样品手动检测
①开机:打开计算机、主机、辅助设备。

②进入操作界面,利用相关软件进行试验参数的设置。

③进样:将样品管插入转子,定深量筒控制样品管插入转子的深度。

确保
样品与量筒内的线圈对齐。

④样品的升降是由一股压缩空气控制的。

按下BSMS键盘上的LIFT键。


以听到气流的声音,取下前一个样品,把新样品放到气垫上。

再次按下
LIFT键。

样品会缓慢落进磁体,精确进入探头中的位置。

在往磁体中放
入样品前,确认存在气流。

(可以听到气流声)
⑤在命令行输入指令edc,对新样品进行命名。

⑥在命令行键入lock命令,并选择相应的溶剂。

根据配置样品所用的氘代
试剂。

⑦锁场完成后,在命令行输入指令atma,进行调谐。

⑧调谐完成,在命令行输入topshim,可以进行自动匀场,也可以进行手动匀
场,具体操作是在BSMS键盘进行调整。

磁场是三维的,所以匀场项的
名称使用XYZ坐标系统来反应相应的代数功能。

⑨命令行输入rga。

自动设定接收机增益。

⑩命令行输入ns。

设定扫描次数。

⑪命令行输入zg。

系统开始采集数据。

⑫数据采集完成,在命令行输入efp,将采集结果进行傅里叶变换。

输入apk,进行自动相位校正,输入absn,进行基线校正。

⑬对谱图进行定位,标峰,积分处理,打印谱图。

⑭实验结束,关闭相关软件及计算机。

3.样品自动检测
①在计算机上打开自动进样器控制系统Icon NMR:automation。

②将样品管插入转子,定深量筒控制样品管插入转子的深度。

擦拭干净后
放入自动进样器,记录样品编号。

③在自动进样器控制系统内双击对应样品编号进行设置:Name、No.、
Solvent、Experiment、Par。

设置完成后submit,点击start,仪器将自动
完成测定。

④在实验记录本上对所做实验进行记录。

⑤样品测定结束后从自动进样器上取下。

六、心得体会
在老师的耐心指导下,通过8次课的上机操作,我初步学习到了核磁共振检测的实验原理和方法,又掌握一门物质表征的手段,这对我以后的科研工作具有很大帮助。

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