氨基酸的测定（）
检验标准：□ GB/T 5009.124-2003 □其他
检验日期：年月日温度：℃湿度： %
仪器名称和编号：电子天平（编号：）
高效液相色谱仪（编号：）
氨基酸对照品溶液和供试品溶液的配制：
正亮氨酸内标溶液：称取正亮氨酸 mg，加0.02mol/L盐酸溶液100ml溶解。

（每1ml 相当于 1.0 mg）
对照品溶液：取氨基酸贮备溶液（含各种氨基酸µmol/ml，公司、批号） 0.6 ml，加色氨酸对照品溶液〔取色氨酸（中检所，批号）mg置50ml量瓶中，加0.02 mol/L盐酸溶液稀释至刻度，摇匀〕 0.2 ml，加正亮氨酸内标溶液加 0.1 ml，再加 0.1 ml0.02 mol/L盐酸溶液, 混匀，得对照品溶液。

供试品溶液：取本品，按下述方法试验：□方法1 □方法2。

取样量（单位：□g□ml）
□方法1：置顶空瓶中，加入6mol/L盐酸溶液 ml，抽真空或充氮气，封管，放入110℃烘箱中，水解24小时，冷却，打开封口，将水解液转移到 ml量瓶中，用水洗涤顶空瓶，合并洗涤液至量瓶，用水稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液 ml，置蒸发皿中，水浴蒸干，残渣用0.02 mol/L盐酸溶液溶解并定容至 ml。

□方法2：置 ml量瓶中，再加正亮氨酸内标溶液 ml，用0.02 mol/L盐酸溶液稀释至刻度，摇匀，得供试品溶液。

溶液配制：
（1）三乙胺乙腈溶液：取三乙胺1.4ml，加乙腈（色谱纯）8.6ml，混匀（1mol/L三乙胺乙腈溶液）。

（2）异硫氰酸苯酯乙腈溶液：取异硫氰酸苯酯25µl，加乙腈（色谱纯）2ml，混匀（0.1mmol/L 异硫氰酸苯酯乙腈溶液）。

氨基酸对照品溶液和供试品溶液的衍生：
精密量取氨基酸对照品溶液及供试品溶液各200µl，分别置1ml离心管中，每个离心管中加入三乙胺乙腈溶液100µl，异硫氰酸苯酯乙腈溶液100µl，混匀，室温放置1小时，然后加入正己烷400µl，振摇后放置10分钟，取下层溶液（PTC－AA），用0.45µm微孔滤膜滤过。

色谱柱（分析柱）：Venusil XBP-C18柱（）
柱温：40℃
检测器：紫外、检测波长：254nm
流动相配制：
流动相A：称取25.2g三水醋酸钠，加水1850ml，溶解后用冰醋酸调pH至6.5，然后加乙腈140ml，混匀，用0.45µm滤膜滤过。

流动相B： 80％乙腈溶液
流速：1.0 ml/min 进样量：2µl
梯度程序：
含量=平均f×供试品峰面积/内标峰面积/供试品浓度
结论判断依据：□企业标准□其他
检验结论：□符合规定□不符合规定。