原子荧光
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当 前 位 置
●原子荧光光度计
仪器构造
进 样 系 统 氢 化 物 发 生 系 统
原子荧光光谱分析专用仪器
原 子 化 器 光 学 系 统 检 测 器 数 据 处 理 系 统
当 前 位 置
仪器构造 主要内容
●原子荧光光度计
仪器构造
进 样 系 统
手动进样
自动进样
当 前 位 置
仪器构造 主要内容
5+ 3+ 5+ 3+
测定注意系统误差,可样液与样品空白交替测定.
• 自动控制 • 数据处理
• 结果保存与输出
当 前 位 置
仪器构造 主要内容
●原子荧光光度计
应用举例
水样中痕量汞的测定
• • • • • • • 样品前处理 取50ml水样于100ml烧瓶中 加5mlHNO3-HClO4（1+1）和1-2滴50g/L KMnO4溶液 于电热板上加热至冒白烟，保持紫色不褪，并蒸至近干，取下冷却 滴加100 g/L 硫脲溶液，使紫色刚好褪掉 加盐酸(1+1)10 mI ，加热至沸，冷却，移于50 mI 容量瓶中定容 原子荧光光谱分析
原子荧光光度计 原理及简介
国内一区 客服经理 霍庆伟
北京普析通用仪器有限责任公司
Beijing Purkinje General Instrument Co.,Ltd.
● 原子荧光光度计
内容提要
•基本原理
•应用领域
•仪器构造
•操作注意事项
•产品简介
当 前 位 置
基本原理
●原子荧光光度计
基本原理 原子荧光光谱分析是20世纪60年代中期提出并发 展起来的光谱分析技术,它是原子吸收和原子发射光 谱的综合与发展，是一种优良的痕量分析技术。 经过了四十多年，有很多新技术都应用到了原子 荧光仪器上，使原子荧光技术得到突飞猛进的发展。 氢化物—原子荧光（HG-AFS）是具有中国特色 的分析技术.
操作注意事项
测砷的注意事项
1.三价砷生成AsH3, As 必须预还原 As ,放置>30 min
2.介质：> 2 % H2SO4,国标法 5 %。 3.还原剂：10 % KBH4或NaBH4, 浓度大小有影响. 4.共存离子干扰：6倍的Sb; 20倍的 Pb; 30倍的Sn; 200倍的Cu 和 Zn以下浓度不干扰.用 硫脲 50 g/L ; 硫脲+ Vc 50g/L. 将As — As 在15℃室温放置>30 min 5.样品前处理: 测总砷样消解至硫酸冒白焰,不可炭化, 变黄补加消酸;测无机砷样品粉碎过80目筛,用HCL (1+1)保温提取, 防粘壁,常振摇,至酸全部溶解样品. 6.测定: 无机砷测定时泡多,可用辛醇消泡;
当 前 位 置 仪器构造 主要内容
●原子荧光光度计
仪器构造
氢 化 物 发 生 系 统
断续流动
优点：
定量进样，节省试剂；结构简单； 记忆效应小；反应平稳；分析速度快
缺点：
进样精度差；泵管容易老化损坏
当 前 位 置
仪器构造 主要内容
●原子荧光光度计
仪器构造
氢 化 物 发 生 系 统
顺 序 注 射
3. 不同元素及其不同价态、无机态、有机态生成
氢化物的条件不同,可进行价态分析.
当 前 位 置
基本原理
●原子荧光光度计
应用领域
一,可测量元素的卫生意义
对人体健康有益元素锗 Ge, 硒 Se, 锌 Zn
对人体健康有害元素 汞 Hg 铅 Pb 镉 Cd 锡 Sn 砷 As 锑Sb 铋 Bi 碲 Te
当 前 位 置
4共存离子的干扰及掩蔽剂
5 仪器测试的最佳条件（负高压、灯电流、载气及屏蔽气流速） 6 待测元素在本仪器上的测定限、测试精密度及最佳测定范围
7 样品前处理
取样量：应避免高浓度样品污染仪器，如化妆品中高浓度汞 样品消解用酸：应注意待测元素氢化物发生介质的需要。
当 前 位 置
操作注意事项
●原子荧光光度计
应用领域
●原子荧光光度计
应用领域 二 执法必测元素
As 基础标准 GB4810（11类食品中总砷；17类食品中无机砷） 31个各大类食品标准（调味品，糖果，糕点，蜜饯 等） 4大类食品包装材料，涂料， 容器标准（不锈钢等食具 ） Pb 基础标准 GB14935（8大类食品） 46个各大类食品标准（调味品，糖类，酒类，罐头类 等） 25个食品包装材料，涂料，容器标准（不锈钢，陶瓷等）
当 前 位 置
短焦距双透镜光路接收，使接收荧光信号光 强比传统荧光光路系统增强2倍，增加了仪器 灵敏度，降低了检出限
仪器构造 主要内容
●原子荧光光度计
仪器构造
检 测 器
日盲光电倍增管
检测波长范围： 160nm~320nm
当 前 位 置
仪器构造 主要内容
●原子荧光光度计
仪器构造
数 据 处 理 系 统
当 前 位 置
●原子荧光光度计
操作注意事项
痕量分析准确性的影响因素
1 2 3 实验室环境 器具和容器、水和试剂的污染 实验人员的技能及仪器的准确使用。
当 前 位 置
操作注意事项
●原子荧光光度计
操作注意事项
原子荧光光谱技术的准确应用
1 待测元素形成氢化物的价态 2 氢化物发生的介质
3 还原剂浓度及其种类
当 前 位 置
应用举例
●原子荧光光度计
应用举例
食品中砷的测定
• 取样固样1-2.5g或液样5-10g
•
湿消解（固、液）或干灰化（固）
• 加入硫脲使五价砷还原为三价砷 • 原子荧光光谱分析
当 前 位 置
应用举例
●原子荧光光度计
应用举例
• • • • • • • • • • • • • • • 测试条件： 负高压 280V 灯电流 60mA 辅助灯电流 40mA 载气流量 900ml/min 原子化温度 200℃ 原子化器高度 7mm 读数时间 22s 延迟时间 5s 读数方式 峰面积 测量方法 标准曲线法 试剂条件： KBH4 2% HCl载液 10% 标准系列： 1、2、4、8μg/L 测试结果：检出限为0.08ng/ml，标准曲线的线性范围0-200ng/ml。 RSD：2% 回收率：90%-105% 应用距离
当 前 位 置
基本原理
●原子荧光光度计
基本原理
原子荧光的类型
（2）非共振荧光：荧光线的波长与激发线的波长不同。 ① 直跃线荧光
当 前 位 置
基本原理
●原子荧光光度计
基本原理
原子荧光的类型
② 阶跃线荧光
当 前 位 置
基本原理
●原子荧光光度计
基本原理
原子荧光的类型
③多光子荧光：两个或以上的光子共同使原子到达激发态， 然后再返回到基态所发射的荧光
●原子荧光光度计
仪器构造
石英管原子化器
普通 高温 屏蔽式 低温原 子 化 器当 前位 置仪器构造 主要内容
●原子荧光光度计
仪器构造
光 学 系 统
单道、双道、三道、四道
优势： 多元素同时测定；单道增强
当 前 位 置
仪器构造 主要内容
●原子荧光光度计
仪器构造
光 学 系 统
简化结构；光程短； 增强荧光信号强度
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氢化物原子荧光光谱分析法测定食品中砷（1994年第九次标委会） 氢化物原子荧光光谱分析法测定食品中硒（1994年第九次标委会） 氢化物原子荧光光谱分析法测定食品中铅（1994年第九次标委会） 氢化物原子荧光光谱分析法测定食品中锡（1994年第九次标委会） 氢化物原子荧光光谱分析法测定食品中总汞（1994年第九次标委会） 氢化物原子荧光光谱分析法测定食品中锑（1994年第九次标委会） 氢化物原子荧光光谱分析法测定食品中总锗（1995年第十次标委会） 氢化物原子荧光光谱分析法测定保健食品中无机锗（1995年第十次标委会） 氢化物原子荧光光谱分析法测定食品中镉（1997年第十二次标委会） 氢化物原子荧光光谱分析法测定食品中无机砷（1999年第十四次标委会） 食品中无机砷限量标准的制定（2000年第十五次标委会） 应用领域
气态组分 原子蒸气
原子荧光
当 前 位 置
基本原理
●原子荧光光度计
基本原理
氢化物反应的种类
1）金属酸还原体系（Marsh反应） 2）电解法 3）硼氢化物酸还原体系 硼氢化物酸还原体系 酸化过的样品溶液中的砷、铅、锑、硒等元素与还原剂（一 般为硼氢化钾或钠）反应在氢化物发生系统中生成氢化物： NaBH4+3H2O+H+=H3BO3+Na++8H*+Em+=EHn+H2(气体） 式中Em+代表待测元素，EHn为气态氢化物（m可以等于或不 等于n）。 使用适当催化剂，在上述反应中还可以得到了镉和锌的气态组 分
无机Hg毒性小，烷机汞，甲机汞在体内蓄积，毒性极大；
Sn 人体必需，有机锡毒性大，尤其 R3SnX型毒性最大，杀
剂三丁基锡 TBT，三苯基锡 TPT用于鱼网鱼船防护涂料； Pb 有害金属，烷基铅毒性很大，危害更大；
Se 有益剂量与有害剂量界限很窄。
当 前 位 置
应用领域
●原子荧光光度计
应用领域
AFS国家标准（10个方法，1个卫生标准）
●原子荧光光度计
仪器构造
氢 化 物 发 生 系 统
连续流动
优点：
提供的信号是连续信号
缺点：
严重浪费样品和还原剂
当 前 位 置
仪器构造 主要内容
●原子荧光光度计
