AFS-930双道原子荧光光度计的操作步骤
一测量前的准备工作
1.试剂的准备
硼氢化钾(钠)溶液的配制:先用量杯量取500ml去离子水放入塑料桶中,然后用天平称取1.0克的氢氧化钾(钠)倒入塑料桶中溶解,再用天平称取5克的硼氢化钾(钠)倒入塑料桶中,搅拌溶解,即配成1%的硼氢化钾(钠)溶液。
载流的配制:先用量杯量取10ml的浓盐酸,放入500ml的烧杯中,再加入490ml的去离子水,摇匀,即配成2%的载流溶液。
硫脲和抗坏血酸溶液的配制:先用天平称取硫脲10克,倒入盛有200ml去离子水的烧杯中,在电热板上加热使硫脲溶解,放置一会待水温接近室温后,再加入10克抗坏血酸用玻璃棒搅拌溶解,即配成了5%的硫脲和抗坏血酸溶液。
2.标准系列溶液的配制:
1)、As的标准系列溶液:准备5个100ml清洗干净的容量瓶,各加入2ml 浓盐酸和少量去离子水,然后分别加入0、1、2、5、10ml的100.00 g/L的砷As的标准溶液,摇匀;再各加入20-40ml的5%的硫脲抗坏血酸溶液,用水稀释至刻度摇匀即配成0.00、1.00、2.00、5.00、10.00 g/L的砷As的标准系列溶液。
(注意试剂的纯度,若酸或水中含有被测元素,标准空白会偏高,工作曲线的线性就会很差)
2)、Hg的标准系列溶液:准备5个100ml清洗干净的容量瓶,各加入2ml 浓盐酸或硝酸和少量去离子水,然后分别加入0、1、2、5、10ml的10.00 g/L 的Hg的标准溶液,摇匀;用水稀释至刻度摇匀即配成0.00、0.10、0.20、0.50、1.00 g/L的Hg标准系列溶液。
(注意试剂的纯度,若酸或水中含有被测元素,标准空白会偏高,工作曲线的线性就会很差,测汞还要注意污染问题)
二、操作步骤
1、打开氩气,使其次级压力为0.2~0.3Mpa之间。
2、检查顺序进样器的毛细管连接管和泵管是否连接好。
详细的连接图可参照使用说明中的附页。
3、打开灯室上盖,在灯架上放入要测的元素灯,把灯的插头按凸凹方向插入灯插座。
注意插头的中心柱是凸起的,而插座的中心是凹进去的,只要插时吻合好即可。
4、打开计算机的电源开关,待计算机进入Win98并检测完毕后,再打自动进样器、仪器的主机电源开关。
5、打开主机电源后,灯室内灯应该点亮,这时用调光器调光路,使灯发出的光斑落在原子化器的石英炉芯的中心线与透镜的水平中心线的交汇点。
(调整
光斑的位置是靠调节灯架上的四个螺丝钉进行的。
)
6、调好光路后,用鼠标左键双击显示桌面上的“AFS-930”,软件进入自检测窗口。
按“全部检测”,检测完毕后关闭该窗口。
再点击元素,仪器自动识别元素灯,按“确定”退出。
此时软件的仪器条件、测量条件、顺序注射、自动进样程序、样品参数、测量等窗口均可打开。
按顺序设置各项参数。
设置好各项参数后,可把测量条件中的测量方法改为Test ,然后直接到测量画面进行TEST 测量,用来预热灯,待灯稳定后,退出Test窗口,把测量条件中的测量方法再改回Std.Curve标准曲线法,再进行测量。
测量结束后按数据,报告,工作曲线可分别打印仪器条件、原始数据、结果、样品参数,测试报告,工作曲线。
三、仪器参考条件
仪器本身已默认最佳实验条件注:原子荧光仪器的特点决定了每台仪器的工作条件不是统一的。
仪器工作条件的选择要根据工作曲线的标准系列溶液的浓度来选择,高浓度的标准系列要把仪器的各项参数(如灯电流、负高压等)降低,反之,则要提高;而工作曲线的标准系列溶液浓度的选择要依据测量样品的含量大小确定
操作步骤
1.打开电脑,进入WINDOWS桌面。
2.换上要做的元素灯。
3.打开仪器主机电源,若汞灯不亮用点火枪激发一下。
4.检查元素灯光斑是否对正,用调光器进行调节。
5.双击桌面上
6.
7.
8.A,B
下拉箭头选成None
9.
10.双击S1~S5输入A,B道所测做元素标准曲线各点浓度,双击
S1
11.
入:插入样品的个数、样品的名称、稀释因子(前框为取的样品量,后框为定容后的体积)、位置号为第一个样品放置样品盘的位置号,并选定所扣除的样品空
12.
13.打开气瓶,分压表调到0.2~0.3左右。
14.
做数据全部保存在这个文件当中,不要与以前的文件同名否则会替换以前的文
件)。
文件名例如:“水05-11-25As&Hg
预热状态,预热大约30
15.
量标准空白,标准曲线S1~S5各点,样品空白,样品。
16.
17.
洗5次以上。
18.
各个样品管容量瓶。
AFS-930型双道原子荧光光度计操作规程
1用本仪器前,操作人员须接受过相关培训并仔细阅读说明书。
2开通实验室总电源、稳压电源开关。
3开通排气扇。
4打开计算机电源进入Windows操作系统。
5安装元素灯(严禁带电插拔灯,必须在主机电源关闭的情况下插拔灯)。
6开仪器主机电源并调节光路(见光路调节办法),取出调光器。
双击AFS- 930 双道原子荧光光度计,正常状态下显示“自检测”画面,点击“全部检测”,检测完毕后点击“返回”。
7点击元素表,这时仪器自动识别灯,按需选择并点击“确定”。
8点击“仪器条件”,设置相关条件(主要是负高压和灯电流的设置),然后,点击“测量条件”并设置相关条件,选择测量方法为标准曲线法“Std.Curve”,完成后点击“确定”。
9点击“标准系列”,对系列的浓度进行设置。
10点击“样品参数”并输入相关参数,完成后点击“返回”。
11打开氩气瓶调分压表到0.2—0.3MP。
12点击“点火”项。
13以上条件和参数的选择和设置参照说明书和实际要求,然后在“测量条件”中的“测量方法”中选择“Test”,“确定”。
14单击“测量窗口”进入“测量”画面,并单击“Test”键,输入新建的文件名,使仪器自动空载运行20分钟左右,预热元素灯(仪器不运转元素灯起不到预热作用)。
然后退出“Test”,再选择标准曲线法——“Std.Curve”。
15检查各管路有无堵塞,泵管有无润滑油,若一切正常压紧泵块,将两个吸液管分别插入载流瓶和还原剂瓶中,排废管插入废液瓶中,点击“测量窗口”进入测量画面,开始测量样品。
16在做“Blank”时,注意载流和还原剂是否正常进液,原子化器是否有火焰。
17测量完毕,打印工作曲线及报告。
18然后直接选择“清洗程序”测量方法,将还原剂管,进样管和补酸的管插入到蒸馏水中,点击“清洗”程序。
如果测的样品浓度很高的情况下,先把样品管放入载流中,点击“Blank”,稳定后再放入清水中。
洗四次之后,把管路从清水中取出,再点“清洗”把里面多余的水给排出。
19点击930程序右上角的“熄火”按钮。
退出软件,关闭仪器主机电源,关电脑。
20松开泵管上的压块,关闭氩气,关闭排风,关闭总电源。