XXXXXXXXX有限公司原料质量标准及检验操作规程
1 品名：
1.1 中文名：重楼
1.2 汉语拼音：Chonglou
2 代码：
3 取样文件编号：
4 检验方法文件编号：
5 依据：《中国药典》（2020年版一部）。

6 质量标准：
7 检验操作规程：
7.1 试药与试剂：乙醇、重楼对照药材、三氯甲烷、甲醇、水、硫酸、重楼皂苷Ⅰ、重楼皂苷Ⅱ、重楼皂苷Ⅵ对照品、重楼皂苷Ⅶ对照品.
7.2 仪器与用具：显微镜、电热套、、三用紫外分析仪、硅胶G板、烘箱、马弗炉、电子天平、高相液相测谱仪。

7.3 性状：取本品适量，自然光下目测光泽，嗅闻气味。

7.4 鉴别：
7.4.1取本品制片置10×10显微镜下做显微观察。

7.4.2取本品粉末0.5g，加乙醇10ml，加热回流30分钟，滤过，滤液作为供试品溶液。

另取重楼对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液。

照薄层色谱法（附录7)试验，吸取供试品溶液和对照药材溶液各5µl及〔含量测定〕项下对照品溶液10µ1,分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水(15：5 ：1)的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105°C 加热至斑点显色清晰，分别置日光和紫外光灯（365nm)下检视。

供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点或荧光斑点。

7.5 检查
7.5.1水分不得过12.0% (附录15第二法）。

7.5.2总灰分不得过6.0 % (附录17)。

7.5.3酸不溶性灰分不得过3 . 0 %(附录17)。

7.5.4二氧化硫残留量照二氧化硫残留量测定法（附录58）测定，不得过150mg/kg。

7.6 含量测定：照高效液相色谱法（附录8）测定。

色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以水为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为203nm。

对照品溶液的制备取重楼皂苷I对照品、重楼皂苷Ⅱ对照品、重楼皂苷VI对照品及重楼皂苷Ⅶ对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1 ml各含
0. 4mg的混合溶液，即得。

供试品溶液的制备取本品粉末（过三号筛）约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入乙醇25ml，称定重量，加热回流30分钟，放冷，再称定重量，用乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10µl，注入液相色谱仪，测定，即得。

本品按干燥品计算，含重楼皂苷I(C44H70O16),重楼皂苷Ⅱ(C51H82O20），重楼皂苷VI ( C29H62O13)和重楼皂苷Ⅶ(C51H82O21)的总量不得少于0. 60%。