当前位置:
文档之家› 天然药物化学 第二章 提取分离鉴定_PPT幻灯片
天然药物化学 第二章 提取分离鉴定_PPT幻灯片
亲脂性有机溶剂 <丙酮<乙醇< 甲醇< 水
亲水性有机溶剂
溶剂的选择
应综合考虑溶剂的极性、被提取成分及共 存的其他成分的性质三方面的因素来决定, 同时还应兼顾考虑溶剂是否使用安全、价 廉易得、浓缩方便等特点。
提取方法
静态
1、浸渍法
是将药材用适当的溶剂在常温或温热条件下浸 泡一定时间,溶出有效成分的一种方法。
(三)逆流分溶法(逆流分配法)CCD
counter current distribution
是一种高效、多次、连续的分离方法 当各成分的K接近时,一般方法不易分离,
可选此法。
(四)液滴逆流分配法(液滴逆流色谱法) DCCC
droplet counter current chromatography
(2)无需加热,适于提取对热不稳定成分。 适于各种溶剂。
(3)提取效率高 缺点:设备问题有待解决
二、水蒸气蒸馏法
水蒸气蒸馏法系指将含有挥发性成分的 药材与水共蒸馏,使挥发性成分随水蒸 气一并馏出,经冷凝分取挥发性成分的 提取方法。
(一)适用范围 1.被提取物具有挥发性; 2.能随水蒸气蒸馏出而不破坏; 3.被提取物在水中难溶; 4、不与水发生化学反应。 天然药物中主要用于挥发油、某些挥发性生物碱、 少数挥发性蒽醌苷元、香豆素苷元的提取。
常用二氧化碳作超临界流体 该技术设备投资大,运行成本高,未普
及。
第二节 天然药物化学成分 分离精制鉴定的方法与技术
浓缩
提取液
分离
浓缩(蒸馏)装置
旋转蒸发仪装置
一、系统溶剂分离法
一般2-4种溶剂,极性由小到大组成溶 剂系统,依次分离提取液中不同成分, 使各溶解度有差异的成分得到分离。
是早年研究天然药物成分的主要方法, 现研究未知成分仍常用。
水 强极性,穿透力大,安全、经济、易得;易发霉, 不易浓缩。
亲水性有机溶剂(极性溶剂) 极性较大,能与水互溶, 其中乙醇最为常用,提取成分全面,效率高,但易燃。
亲脂性有机溶剂(非极性溶剂) 极性小,与水不能互 溶,具较强的选择性,穿透力弱,毒性大,易燃。
常用溶剂极性大小顺序: 石油醚<苯<无水乙醚< 氯仿<乙酸乙酯
(一)简单萃取法
实验室装置:分液漏斗 萃取中易发生乳化。
破坏乳化的方法有: 1、用金属丝搅动;2、抽滤;3、加热或 冷冻;4、长时间放置(24小时以上)。
(二)逆流连续萃取法
此法可克服用分液漏斗多次萃取操作的 麻烦。
利用两溶液比重不同自然分层和分散相 液滴穿过连续相溶剂时发生传质。
分散相(移动相):ρ小相液 连续相(固定相):ρ大相液
(一)酸碱沉淀法
利用某些成分在酸(或碱)中溶解,而 在碱(或酸)中沉淀的性质达到分离的 方法。
酸提碱沉:用于生物碱的提取分离。 碱提酸沉:用于酚、酸类成分和内酯类 成分的提取、分离。
(2)效率高 缺点:(1)溶剂消耗多
(2)时间长
忌用铁器
3、煎煮法
是将药材粗粉加水煮沸,滤过去渣后取煎煮液的一种 传统提取方法。
优点 :(1)操作简单 (2)效率高
缺点: (1)需加热,不宜提取挥发性成分、遇热 易破坏成分。
(2)不宜提取含多糖丰富药材。
4、回流提取法
用低沸点有机溶剂加 热提取中药成分时,为 减少溶剂的挥发损失, 保持溶剂与药材持久的 接触,需采用回流提取 法。
二、两相溶剂萃取法
概念:是指向提取液中加入一种与其互不相溶的 溶剂配成两相溶剂系统,利用混合物中各成分分 配系数的差异将所需成分萃取出来的分离方法。
基本原理:利用混合物中各成分在两相互不相混 溶的溶剂中分配系数的不同达到分离的方法。
分配系数K=Cu/CL 混合物中各成分在两相溶剂中,分配系数相差越大, 分离效果越好。
在CCD法基础上改进。 原理与CCD法类似,使移动相形成液滴,
通过固定相的液柱实现逆流分配从而分 离。
三、沉淀法
沉淀法是在天然药物提取液中加入某些 试剂,使产生沉淀或降低溶解度而自溶 液中析出,从而获得有效成分或去除杂 质的方法。
如果有效成分生成沉淀,则沉淀反应必 须是可逆的;如果无效成分生成沉淀, 可以是不可逆的沉淀反应。
优点 :(1)不需加热,适用于遇热易破坏的 成分。(2)操作简便。
缺点:(1)时间长,效率低。(2)水作溶剂 易霉变,必要时应加防腐剂。
动态
2、渗漉法
是将药材粗粉装入渗 漉筒中,连续添加浸出 溶剂使其渗过药粉,从 渗漉筒下口流出浸出液 的一种浸提方法。
优点 :(1)不需加热, 适 用于遇热易破坏的成分。
(二)水蒸气蒸馏装置
三、升华法
升华:某些固体成分在 受热时不经液态直接成 为气态。
升华法:天然药物中的 某些固体成分在受热时 不经液态直接成为气态, 经冷却后又成为固态。
四、超临界流体萃取技术
特点:与经典溶剂提取法比较,不用有 机溶剂,而是选用一种称为超临界流体 的物质替代有机溶剂提取。
优点: 提取效率高 缺点:(1)溶剂消耗量仍
较大 (2)受热时间长 (3)操作较麻烦
5、续回流提取法
是在回流提取法基础 上的改进,能用少量溶 剂进行连续循环回流提 取,充分将有效成分浸 出完全的一种方法。
优点: (1)提取效率高 (2)溶剂用量少
缺点:受热时间长
索氏提取器
6、超声提取法
是一种利用超声波浸提有效成分的方法。 优点 :(1)提取时间短
基本原理:是在渗透、扩散作用下,溶剂 渗透入药材组织细胞内部,溶解可溶性 物质,形成细胞内外溶质的浓度差而产 生渗透压,在渗透压的作用下,细胞外 的溶剂不断进入药材组织中,溶解可溶 性成分,细胞内的浓溶液不断向外扩散, 如此反复,直至细胞内外溶液浓度达到 动态平衡。
溶剂的分类(按极性大小)
通常分三类:水;亲水性有机溶剂;亲脂性有机溶剂。
第一节 天然药物化学成分的 提取方法与技术
提取是指选用适宜的溶剂和适当的方法, 将所需成分尽可能完全地从天然药物中提 出,而杂质尽可能少地被提出的过程。 从天然药物中提取化学成分常用的方法 有溶剂提取法、水蒸气蒸馏法、升华法及 超临界流体萃取技术。
是实际工作中应用
一、溶剂提取法 最普遍的方法。
概念:根据天然药物中各化学成分的溶解 性能,选用对有效成分溶解度大而对其他 成分溶解度小的溶剂,用适当的方法将有 效成分尽可能完全地从药材组织中溶解出 来。