有机实验
苯甲酸乙酯的减压蒸馏
一、实验目的
1.学习减压蒸馏的原理和应用。
2.掌握减压蒸馏仪器安装和操作方法。
二、实验原理
液体的沸点是指它的蒸气压等于外界压力时的温度,因此液体的沸点是随外界压力的变化而变化的,如果借助于真空泵降低系统内压力,就可以降低液体的沸点,这便是减压蒸馏操作的理论依据。
减压蒸馏是分离可提纯有机化合物的常用方法之一。
它特别适用于那些在常压蒸馏时未达沸点即已受热分解、氧化或聚合的物质。
沸点与真空度的关系可近似由下式导出:
公式中P为蒸汽压,T为绝对温度,A和B为常数,如以lgP为纵坐标,1/T为横坐标,可以近似得到一条直线。
从二租已知的压力和温度计算出A和B的数值,再将所选择的压力代入上式,算出溶液的沸点。
但实际上,许多物质的沸点变化不符合上述公式,我们可以参考图1所示的经验曲线图表,找出某一物质在一定压力下的沸点。
用一把尺子通过图中的二个数据点,二个数据点的连线与第三条直线的交点便是所要查的数据。
如本实验苯甲酸乙酯在常压下的沸点为213 ℃,需要减压至2.67KPa(20mmHg),将尺子通过图中B线213的点和右边C线20的点,此二点的延长线与左边A线的交点就是2.67KPa时苯甲酸乙酯的沸点,约为100 ℃左右。
图1 液体在常压和减压下的沸点近似关系图
三、实验仪器和试剂
仪器:
蒸馏瓶(50mL单口圆底烧瓶)克氏蒸馏头温度计冷凝管多头接引管接受瓶(50mL圆底烧瓶3个)真空泵
试剂:
苯甲酸乙酯粗品
四、实验操作
反应装置如图所示:
图2 减压蒸馏装置
减压蒸馏装置主要由蒸馏、抽气(减压)、安全保护和测压四部分组成。
(1)蒸馏部分:由蒸馏瓶(单口圆底烧瓶)、克氏蒸馏头、温度计、冷凝管、接受器等组成。
克氏蒸馏头:避免减压蒸馏时瓶内液体瀑沸而溅入冷凝管中。
蒸出液接受部分:采用多头接引管连接三个圆底烧瓶,在接收不同馏分时,只需要转动接引管。
(2)抽气部分:使用减压泵,本实验采用水泵(水循环泵),所能达到的最低压力为2.266KPa。
(3)保护部分:安全瓶。
用于调节压力与放气。
(4)测压部分:水泵附带的真空表。
在50mL圆底烧瓶中加入8mL苯甲酸乙酯,按照图2安装好减压蒸馏装置。
仪器安装好后,检查系统是否漏气。
为使系统密闭性好,磨口仪器的所有接口部分都必须用真空油脂润涂好,确认安全瓶上的二通活塞打开,开动水泵,然后缓慢关闭安全瓶上的儿通旋塞,观察真空表刻度达到-0.09MPa以下。
当压力稳定后,打开冷凝水,开始加热(200V)。
液体沸腾后,观察沸点变化情况。
待沸点稳定时,转动多头接液管接受馏分,蒸馏速度以1~2滴/S为宜,收集115~125℃
/0.095Mpa馏分。
记录体系的压力和温度计的读数。
当瓶内只剩少量液体时,若维持原来的加热速度,温度计读数突然下降,此时即可停止蒸馏,不能将瓶内溶液蒸干。
蒸馏完毕,关闭电热套,待蒸馏瓶稍冷后再慢慢开启安全瓶上的活塞,平衡内外压力,然后关闭水泵。
称量收集馏分的重量或称量其体积,计算收率。
五、实验记录
1.体系的压力及此压力对应苯甲酸乙酯的沸点。
2.收集的馏分的重量或体积。
六、注意事项
1. 为确保系统密闭性良好,磨口仪器的所有接口部分都必须用真空油脂润涂好。
2. 接受苯甲酸乙酯馏分的圆底烧瓶,安装前一定确保干燥并称量瓶重,以便减量法计算收集到的馏分重量。
3. 减压蒸馏结束时,安全瓶上的二通活塞一定要慢慢开启,此过程中一定拖住接受馏分的圆底烧瓶,防止平衡压力时脱落,然后关闭水泵。
七、思考与讨论
1.具有什么性质的化合物需要用减压蒸馏进行提纯?
2. 使用水泵减压蒸馏时,应采取什么预防保护措施?
3. 当减压蒸馏完毕后,应如何停止减压蒸馏?为什么?如有侵权请联系告知删除,感谢你们的配合!。