｝ Ｉ
ｉ
见 表 １ ２ ３ ， ，。
表１
１ 悬浮干 ７ 的乙醇 中． ０ 加浓 Ｈ （ｔ ｐ ４ ｓ）调 Ｈ ， ！ 脱钙
沉淀 水平
１
因 素水 平表
溶 媒
（ Ａ）
提取时 间
（ Ｂ）
溶 媒量
（ Ｃ）
提取 次数
（ Ｄ）
１
加 ｔ 倍量的乙 ０ 醇回流 ２ 垃滤 ｈ
刻度 ， 摇匀 。吸取 上述 溶液 １ 置 １ｍ 容量 ０ｌ 瓶 中 ， 甲醇稀释 至刻度 。 用 ３ ２ 标准 曲线 的绘制 ： ． ］吸取 上述 标准溶液
０ ０ ２ ０ ４ ０ ６ ０ ８ １０ ］ 别 置 于 １ｍ］ ， ． ，． ， ． ， ． ，． ｍ 分 ０ 量 瓶 中各 加 甲醇至 １０ ， 加蒸馏 水 稀释 ．ｍｌ再
ｍ 版杜 Ｉ ？，
。
、 板 蓝 根 制 剂 提 取 工 艺 及 检 测 方 法研 究 概 况 Ｍ 川 Ｉ １ …
广东新 兴 中药学校（ ２４ ０ 温博 栋 ５７０ ）
《 本草 纲 目》 载 ： 蓝根 主 治“ 气头 记 板 时 痛， 火热 口疮 、 病发 斑 、 热 热毒 下痢 、 喉痹 、 丹 毒、 疸、 黄 痄腮 … …。 现代药 理 实验 证 明 ： ” 板 蓝根 具有抗 菌 ， 抗病毒 ， 热 ， 炎和增 强 免 解 抗 疫等作用 。板蓝根 和以板 蓝根为主的复方制 剂有 ： 浸膏 溶液 、 浆剂 、 糖 片荆 、 注射 剂 ， 眼 滴 剂、 合剂、 冲剂 、 滴鼻剂 、 袋泡荆等 ［。为促进 １ 一 板蓝根 制剂 质量的 提高 ， 现将近 年来板 蓝根 制 剂提 取工艺 及 含量检 测方法 的研 究 概况 ，
方 法 和 结 果
『 药材量的 ３１ 的碱式酷酸铅 ， 加原 ／０ 搅拌， 静
ｆ 过滤 置，
】 一 Ｊ ●
滤 液
沉淀
ｌ 悬浮于 ７ 乙醇中， ｏ 加＾原药材量的 ９ ／ ｌ 的 Ｎ ２ 搅拌 ． ， ２ ５ ａｓ 静置 脱铅
ｌ —
Ｊ
沉淀
Ｉ
１ 提取 工艺 １１ ． 水提法 ：
Ｉｏ ８ ９１ ．ｏ １ ６７ ４５ ３． ３ ８ ８４ ｏ ７ ．４ ９８
１．２ ２ ２ ５９ １ ２ ０７ ３． ３ １ ００ ８ ． ４ ｏ． ２ ６ １５
２．７ ０ ８ ４０
Ｒ—ｌ ｊ １ ｊ ＰⅡ Ｓ 一 Ｒｊ８ ／
１ ． ９１ ６２ ４
２０ ４ ． ３５
吼 ４ ９７ ６
表５
Ａ
Ｂ
方差 分析表
直至 ！堕
２．０ ４ ３６ ｏ ６７ ．４ ９ ｏ １ ．４ ７１ ｏ． ９ ３ ７ ４６ ７ ． ０
５８ ．ｍｇ于 ５ ｌ 瓶中 ， ｍ量 加甲醇溶 解并 稀释至
显要丝
２ ０ ６ ６ ０ 极 显著 ． ３ ４１ ． ３
ｏ． ７ ３． ８ ４ｉ １ ２ ｏ ２４５ １ ９ ７ ．３ ｏ ２６ １ ８ １ Ｏ． ９ ３ ７ ４７ ｇ ． ８ ｎ １ ５６ １ ２ ｎ １ ７１ ２
铅 ３ 的 性 酸 比 理 ，率 ２ ： 药杂，３（２ 和 ｏ 碱 醋 铅 较 想得 较 呈 学志９２） ｌ，５ ９８１
在实验过 程 中 ， 们发 现有些 酚类物 质 我
／ ＼ 不被 乙酸铅沉淀 ， 并且脱 铅后形成 的铅盐 有
４ 冀春 等． 药 实验技 实验， 南科 术 茹． 中 化学 术与 河 学技
高。
较 高 的吸附性 ， 为此我 们还进 行了聚 乙烯 吡 咯烷酮 作沉 淀剂 ， 初步效果 比较 理想 有关参 数 尚需进 ～步研 究 。 参 考 文 献 成都中 医学院 编， 药鉴定 上海科 技术出 杜 主 中 学， 学 版
３ 中国医学院药学研究所， 医药研究通讯， ７ ２： １ ２ ）４ ９ １
维普资讯
葛根 总黄酮提取 工 艺研 究 卜
陕西 中医学院 （１ ０ ３ 王 昌利 薛 ７２８ ） 罗宏锁
提要 通过两水平 四因素的正交试验优选出了葛根总黄酮提取的最佳工艺， 即加原药材 ８ 倍 量的 ７ 的 乙醇 ， ０ 幔泡 １ ｈ提 取 ３ ， 次 ２ 。 工艺 省时 ， ２， 次 每 ｈ 该 且得 率较 高 。 对葛根 总黄酮 的 并
３ 含量 测定
表４
３１ 标准品的配制： 啬称 ． 精 取葛 根素标准品 表４ 。
正 交试 验 各 次提 取物 的含 量
４ 薄 层分 析 以含 量测 定样 品作为薄 层分 析 试样 ， 于硅胶板 （ 点 硅胶 Ｇ 加 ０２ ＭＣ ． ￣Ｃ － Ｎａ 铺制 ） ， 上 以标准 品葛 根索作 为对照进 行
～
量， 浓缩过程 损失率 最高达 ９ ． 。将 药液 ２４ 制成 浸 膏 ， 移率 仅为 ３ ３ ～ｌ ， 失率 转 ． ３ 损 最高达 ９ ． 。数据 表 明 ： 醇法 的醇沉 杂 ６７ 水
质 中还含有大量 的靛玉红 ， 煎煮 、 且 浓缩受热 环节 多 ， 效成 分损失量大 ， 有 有必要寻求 另外 的提 取工 艺［ 。 ４ Ｊ １ ｚ 渗 漉法 和水 醇法的 比较 ．
醇浓 度作渗漉溶 媒 ： 用梯度 为 １ 的 乙醇溶 Ｏ 液 作溶媒 。分别 用渗漉法提取板蓝根综合有 效成分 当乙醇浓度为 ７ 时 ， Ｏ 氨基酸 和靛 玉红均有最 高提 取率 口 。与水醇法 中最佳 乙 ］ 醇浓 度为 ７ 相一致 进 一步做板蓝根有效 Ｏ 成分提 取对 比试 验 ： １ ｚ １ 渗 漉法 ： 板 蓝根 粗粉 １ ０ ， ．． 取 Ｏｇ ６倍量
根据 统计 正交试验 方差 分析 ， 选表 中 求 Ｓ Ｓ位 置 最 小的 ０ １８ ．２ ５和 ０ １５ ． ２ ６为误 差 的 近 似估 计 ， ｓ 即 ＝０ ２ ４ ， 表 知 ： （ ， ． ５１查 Ｆ １
２ 一８ ５ 。 ） ． ３
０ ７ ９ ０ ９ １ 以吸收 度对 浓度作 标 准 曲线 。 ． ８ ，． ６ ， 用最小二乘 法经线性 回归 ， 其方程 为 ：
水 液 回收醇
娜原药材一半量的中性醋酸铅 ． 搅拌 ， 静置， 过滤
沉 淀 滤液
葛根 （ 自省药材公 司 ， 购 经生药教研室鉴 定 为豆科植物野 葛 Ｐ ｅａ ａＬ ｂ ｔ ｗｉｄ ｕｒＨ ａａａ（ ｌ ） ｌ
Ｏ ｗ 的干燥 根 ）对照 品 ： ｈｉ ； 葛根素 （ 西安市药 品检验所提供 ）７ １ 型分光光度计 （ ；５Ｇ 上海第 三 分析仪器 厂 ）层析 用硅胶 Ｇ（ 岛海 洋化 ； 青 工 厂）其它试剂均为分析纯 。 ；
薄 层分 析 ， 氯仿一 甲醇一 水 （ ２ ５： ． ５ ７： ． ０ ２ ）
察荧光 ， 品与标准 品在相 同的位置 上 且均 样 呈 黄绿 色荧光 。 喷显色剂 ： 三氯化铁 —铁氰化 钾 液 ， 品与标准 品均显蓝色斑点 且同位置 。 样
结论与讨论 通 过 正 交 试 验， 出最 佳 工 艺 为： 选
含量 进行 了｛ 。 鲥定
关蝴
塑
墼
合并 液
葛根 为豆科 植 物 野 葛 Ｐ ｅａ ａ ｕ ｒＨ 缸 （ ｉ ｄ Ｏ ｗ 的根 ， 中医 常用 的祛风解表 ｗｌ ） ｈ ｉ ｌ 是 药 ： 葛根 味甘辛 ， 。 性平 ， 具有 降低血管阻力 ， 改善脑及冠 脉循 环 ， 降低 心肌耗 氧 量等药理 作用 。 近年来 ， 采用葛根 乙醇浸 膏片和葛根 总黄酮注射 液治疗 伴有颈 项强痛 和头 痛 ， 头 晕 的高血压病 ， 心胶 痛和 突发性 耳聋 等均有 显著 良效 。我们对葛根 中的总黄酮提取工 艺进 行 了系统的研 究 ， 提 出了一 条模拟大 并 生产 的最佳工艺及参数 。
选择 最佳 乙
法（ 以下简称水醇法 ） 提取综合 有效成分。也 有少 量制剂采用水煎水沉 法、 渗漉法 一些 生 产冲剂的厂 家为解 决水 溶性 问题 ， 水醇 法 在 的基础上再增加一 次水 沉 因此 ， 察不 同 ］ 考 提取 工艺对板 蓝 根制 剂有效 成分的 影响 ， 从
而选 择最佳提取 工艺则 成为研究的方向 。
Ａ × Ｂ
Ｃ
Ａ ×Ｃ
ｏ ２４ ７ ． ５
ｏ 船５ ．１ ｏ． ９ ４７ Ｂ ｏ． ２ ６ １ ５ ｏ ５１ ．２ ４
Ｂ×Ｃ
Ｄ
误差 ｅ
至刻度 ， 匀 。以 ０ 摇 号作空 白对 照 ， ２ ０ ｍ 在 ５ａ
处测 吸收 度 。结果 为 ０ ２ ８ ０ ３ ２ ０ ５ ２ ．０ ，． ９ ，． ９，
１ ． ０７ ４６ １ ３ ７５ ． ７６
１ ． ６ ４ ３９ ５ ｉｉ ０ ０１ ．６ ３３ ４ ． ３６ ｏ ４１ ． ７１
１ ７１ １ ｏ６ １３ ６ ６０ ．７ １ ６４ ９ ５ ｏ． ４ ７ ２５
１．４４ ３２２ １ ２１ ２ ０ ４ １ ０ ８２ ．２ 吼 １ ８５ ２
ｙ＝ ０ ０ ７ ＋ ８ ． ￣ ８ ２ ７ 一 ０ ９ ９ 。 ． １５ ２ ０ ５ ６０ ｘ ． ９ ７
通 过 上 述 可 得 出 最 佳 工 艺 参 数 为 Ｂ 。 即用原药材 ８ 倍量的 ７ 乙醇 浸 ０ 泡 １ｈ后 ， 取 ３次 ． 次 ２ ， 得 率 为 ２ 提 每 ｈ其
玲水 浸泡 １ ｈ水煎煮 ２．
藤１ ｆ 唐
ｌ
溶液
１— Ｉ
１Ⅱ ０ 力 ７ ％乙醇热 回流 ２ ， ｈ过滤
Ｉ
球液 沉淀
合并液 ｌ 减压浓缩
浓 缩液
醇液 （ 回收 ）
Ｊ ５ 己 重｝ 过 ％ 醇 ９ 昂， 滤
沉 淀 总黄酮 ）
２ 提取工艺条件优选 滤霰
实 验 材 料
．
ｊ 一
Ｉ 加氪水调 ｐ ７静置， Ｈ， 过滤
流涟
溶液 ｆ 藏压浓缩 浓 缩液 ，５ ９ 乙醇重结晶， 过滤
醇疲 弼 ——■ 韵 １２ 醇 提 法 ： ．