高分子材料成分分析方法
3.2.2 核磁共振谱NMR,分为氢谱和碳谱 1H NMR谱图提供的信息:
a. 化学位移值-确认H原子所处的化学环境,即属于何种基团
b. 耦合常数-推断相邻的氢原子的关系与结构
c. 吸收峰的面积-确定分子中各类氢原子的数量比
13C谱图:
与H谱相似通过吸收峰在谱图上的强弱、位置和耦合常数来确定化 合物结构
三、常规测试与表征方法
3.1常规测试法 3.1.1 燃烧法
a) 不燃烧:含氟、硅的高分子和热固性树脂如酚醛、脲醛树 脂等 b) 难燃自熄的:含氯高分子,聚氯乙烯相关共聚物;含氮高 分子,聚酰胺等 c) 易燃的:大多数含C、H、S的高分子
3.1.2 燃烧性观察
a) 材料的发烟性:含氯、磷量越高发烟越大;芳香侧基典型 易发烟,如聚苯乙烯
杂链高聚物:分子主链由C、O、N、P等原子构成; 如聚酰胺、聚酯PET
元素有机高聚物:分子主链不含有C原子,仅由杂元 素构成;如硅橡胶
注:PVC为聚氯乙烯包括软、硬两种,建筑上使用较多如水管、电线外皮;
PP为聚丙烯,如可乐罐、不带铰链的工具箱;PE为聚乙烯塑料,一般作 为包装材料如日光薄膜;PET一般作为胶片、底片
b) 火焰颜色:只含有C、H的高分子材料火焰呈黄色;含氧的 高分子材料常带蓝色;含氯的有特征的绿色
c) 气味:挥发性小分子产生的,如苯乙烯、甲醛、丁醛
3.1.3 密度法
通过与水、乙醇、饱和氯化镁、饱和氯化锌溶液等溶剂 可以判断出大致的高分子材料种类
常 见 高 分 子 材 料 的 燃 烧 试 验
3.2材料表征方法
3.2.3 X-ray分析
XRD作用:可以确定物质由那些相组成(物相定性分析); 以及组成相的含量(物相定量分析) 样品要求: ➢ 若为粉末样品:需球磨至50μm的粒度,越粗大其衍射强 度越低,峰形越差,分辨率低
➢ 若为块状、圆柱状样品:需球磨出一个不小10*10mm得 平面
方法:通过对照标准PDF卡片,进行物相判定,对于多相 物质判定较难
3.2.1 红外光谱分析法:
原理:每个高聚物都有其特征的红外光谱图,利用光谱与 分子结构间关系的规律可以推测出该化合物存在哪些基团和 结构单元,从而推断出基本化学结构。
缺点:只有单纯的高聚物的红外光谱图才能代表其结构, 需先利用各个组份在物理和化学性质上的差异进行分离纯化 处理
常见分离纯化方法:蒸馏、过滤、离心、溶剂萃取、溶解 沉淀等
若需后续测试,我需要请教高分子材料专业的老师与学习分析
测试设备,包括制样、实验操作、数据处理与分析。
THE END !
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高分子材料测试与表征—成分分析
目录
一. 高分子材料定义 二. 高分子材料的分类 三. 常规的测试与表征方法 四. 报告总结
一、高分子材料定义
定义:以高分子化合物为基体,再配有其他添加剂(助剂)所构成的 材料;也成为聚合物材PE、 PVC
四、报告总结
材料成分分析流程
M320样品分析:
M320为高分子材料,怀疑为聚合物基体+粒子颗粒,受实验分 析测试样品限定;无法制得SEM、XRD样品,若需测试,可以尝试 采用红外光谱分析和核磁共振的方法测得结构。由于红外光谱要 求为纯物质,目前不能确定M320是否属于纯聚合物,这属于盲点。 若为不是纯聚合物,目前尚未找到测试颗粒的方法,应该是采 用分离后单独分析。
3.2.4 SEM分析—能谱分析
① 样品预处理:若要分析C、O等轻量元素、对样品的 清洁度要求较高,需超声清洁并使用蒸馏水 ② 做微区成分分析时,样品的表面要尽量的平坦或者经 过研磨抛光,起伏度较小为平坦区 ③ 对于不导电的样品,需进行喷金处理,并附着导电胶 测试,需考虑样品能否进行喷金处理;会对分析结果的 精准性造成影响