收稿日期:2004-02-13
原子吸收法测定重金属的预处理方法讨论
张韵华
(云南省环境监测中心站,云南 昆明650034)
摘 要:介绍了原子吸收法测定煤灰、煤渣、塑料薄膜、植物、粮食作物、蔬菜、水果、鱼类、矿石和矿渣等各种类型样品中重金属不同的分解方法。
关键词:原子吸收;重金属;分解方法
中图分类号:O657 31 文献标识码:B 文章编号:1006 947X (2004)增-0213-02 原子吸收分光光度法测定重金属,灵敏度较高,干扰少,测定手续简单快速,与其它仪器分析方法相比,其费用低,应用范围广泛,已发展成十分成熟的分析技术,广泛应用于冶金、地质、石油、化工、农业、环境、卫生等各个领域。
但由于样品类型不同,分解方法也不同,因此,需要对各种类型样品的分解方法进行一些研究工作,以下是笔者在实际工作中的一点体会,以供参考。
1 样品分解所使用的分析器皿
原子吸收法分解样品的分析器皿可采用聚四氟乙烯烧杯或聚四氟乙烯钳埚,不能采用玻璃器皿,如用玻璃器皿分解出来的样品,测定结果均比真实结果偏高,特别是钾、钠、锌、镉等元素。
如:在测定清洁地面水时,由于采用了玻璃器皿分解样品,造成测定结果偏高,导致监测数据不真实。
2 不同类型的样品分解方法
水质样品、土壤、沉积物样品分解方法比较成熟,就不再叙述了,现介绍几种不常碰到的样品分解方法。
2 1 煤灰、煤渣样品分解方法
称取样品1 000g,放入瓷蒸发皿中,在马福炉中慢慢升温至800 ,灼烧4h,待样品灰白即可,冷却,取出,转入聚四氟乙烯烧杯中,加浓硝酸10ml,在电热板上加热10min,取下冷却加高氯酸5ml,继续加热消解,蒸发近干,赶尽白烟,如样品不清白可再补加浓硝酸。
用1%硝酸(或1%HCl)溶解残渣,过滤、定容至25ml,测定。
2 2 塑料薄膜样品分解方法
称取样品1 000~5 000g,放入瓷蒸发皿中,
在马福炉中慢慢升温至400 ,灼烧3h 左右,待样品全部变黑后,冷却,取出后加浓硝酸5ml,在电热板上加热溶解,蒸发近干,用1%硝酸溶解残渣,过滤、定容至25ml,测定。
2 3 植物、粮食作物、蔬菜、水果样品分解法2 3 1 湿法分解法
称取样品1 000~5 000g 于聚四氟乙烯烧杯中,加入浓硝酸20ml,浸泡过夜,然后置于电热板上微火加热,待颗粒溶化后,加高氯酸2~5ml,继续消解,有黄烟可补加浓硝酸至黄烟散尽,继续加热至冒浓厚白烟,溶液变为粉红色或淡黄色为止,然后用1%硝酸(或1%盐酸)溶解残渣、过滤、定容,定容体积可根据样品的含量而定。
2 3 2 干灰化法
称取样品5 000~10 000g 于瓷蒸发皿中,放入马福炉中,逐渐升温,先在200 灰化1h,然后每小时升温50~80 ,最后在500 温度干灰化2h,冷却,移入聚四氟乙烯烧杯中,加入浓硝酸10ml,高氯酸2~5ml 于电热板上加热分解,蒸至近干,冷却,用1%硝酸(或1%盐酸)溶解残渣,过滤,定容,定容体积可根据所测元素含量而定。
2 4 鱼类分解法
称取鲜样5 000g,放入聚四氟乙烯烧杯中,加入浓硝酸10ml,浸泡过夜,然后放在电热板上加热,待大量有机物被破坏后,加高氯酸5ml,继续消解,如溶液呈黄色可补加浓硝酸至溶液变为无色,赶尽白烟,蒸近干,用1%硝酸溶解残渣,过滤,定容至25ml,测定。
2 5 矿石、矿渣分解法
称取经筛选、研细、过目的样品0 1000~0 5000g 于聚四氟乙烯烧杯中,加浓硝酸10ml,待
213
原子吸收法测定重金属的预处理方法讨论 张韵华
剧烈反应后,置于电热板上加热,如产生棕黄色烟,可反复补加浓硝酸,取下冷却加氢氟酸5ml加热10min,取下冷却加高氯酸5ml,蒸近干,再加2ml高氯酸,再次蒸近干,残渣为灰白色为好,加1%硝酸溶解残渣,过滤、定容,定容体积可根据待测元素的含量而定,测量。
2 6 纤维滤筒、滤膜分解法
取采好烟道气的纤维滤筒、滤膜,放入聚四氟乙烯烧杯中,加入浓硝酸20ml,浸泡过夜,置于电热板上加热,用玻棒把纤维滤筒、滤膜捣碎,如产生棕色黄烟,可补加浓硝酸,冷却,加氢氟酸5ml,加热10min,冷却加高氯酸5ml,蒸近干,待纤维滤筒、滤膜全部溶解完,残渣变为灰白色,白烟赶尽后,加1%硝酸溶解残渣,过滤,定容至25 ~50ml,定容体积可视待测元素而定,测量。
以上几种物质的分解方法均是笔者多年的工作经验,要想取得具有代表性、真实性、准确性的监测结果,样品的预处理是很重要的。
只有保证样品的预处理准确、可靠,才能保证原子吸收仪测定的数据准确、可靠。
Discussion on Pretreatment Method of Determining Heavy Metals
in Atomic Absorption Method
Z HANG Yung-hua
(Yunnan Environmental Monitoring Center,Kunming Yunnan650034,China)
Abstract:This article introduces different decomposing methods in determining heavy metals in various samples such as, coal ash,coal cinder,plastic film,plant,crop,vegetable,fruit,fish,ore and mine refuse.
Key words:atomic absorption;heavy metal;decomposing method
(上接第212页)
由表3可知,用本法与国标回流法同步对地表水和不同行业的废水进行测定,其测定结果基本一致,测定结果的相对标准偏差 10%,符合监测技术规范的要求[2]。
2 6 特点
本方法采用进口专用仪器,国产试剂,大大降低了实验成本。
具有操作简便、安全;批量分析样品数量多,分析周期短,分析结果的精密度和准确度高;仪器体积小,便于携带等特点。
除了用于日常监测工作外,还可用于环保管理部门的监督监测、抽查抽测,突发性污染事故,应急监测等的现场分析测试工作。
真正做到了监测数据的及时可靠性。
目前本方法已经在河南省的移动监测车上应用。
参 考 文 献:
[1] 国家环保局 水和废水监测分析方法[M] 北京:中国环
境科学出版社,1997
[2] 中国环境监测总站 环境水质监测质量保证手册(第二版)
[M] 北京:化学工业出版社,1994
[3] 魏复盛等 水和废水监测分析方法指南(中册)[M] 北
京:中国环境科学出版社,1994
[4] 饶少敏等 微回流管封闭回流应用于废水中COD检测的方
法研究[J] 中国环境监测 2001,17(3):43-54
[5] 戴竹青等 高氯离子废水化学需氧量分析方法的研究[J]
中国环境监测 2002,18(3):21-24
Study on Imported Reagent of U.S.A Haxi Detector and Its Determination Method WU Li-ping,SI Da-yin,KONG Hai-yan,SI Ping,XU Len
(Henan Provincal Environmental Monitoring Center,Zhenzhou Henan450004,China)
Abstract:This paper shows that,improvement to reagent used in analyzing COD by US Haxi detector not only substi tutes the expensive imported reagent but reduces the digestion time from2h to30min,meanwhile,the result is accurate and reliable.As this method is simple,safe and rapid,it can be popularly used for supervisory monitoring,emergency monitoring and on-the-spot analysis.
Key words:C OD;micro reflux;supervisory monitoring;e mergency monitoring;on-the-spot analysis
214
云南环境科学 第23卷 增刊 2004年4月。