注意事项
⑴氯磺酸具有强烈的腐蚀性，取样时必须小心并在通风橱中进行，所用仪器必须干燥无水。 ⑵加入氯磺酸到冰浴中的烧杯中时，务必不使冰水进入烧杯。 ⑶将反应完后的产物倒入30g碎冰上时，必须在通风橱中进行。
实验一十十二烷基硫酸钠的制备
性剂的合成方法。掌握含固量、表面张力和泡沫性能的测定方法及有关仪器的使用方法。
实验原理
硫酸化是有机化合物分子中引入-OSO3H基的化学过程，生成C-O-S键。十二烷基硫酸酯钠是硫酸酯盐类阴离子表面活 性剂的典型代表。它的泡沫性能、去污力、乳化力都比较好，能被微生物降解，耐碱、耐硬水，但在强酸性溶液中， 容易发生水解，稳定性较磺酸盐差。十二烷基硫酸酯钠是由月桂醇与氯磺酸反应，再加碱中和而成。具体反应式如 下： C12H25OH+ClSO3H→C12H25OSO3H+HCl C12H25OSO3H+NaOH→C12H25OSO3Na+H2O
实验步骤
在通风橱中将9.5ml冰乙酸放入一个清洁而干净的烧杯中，在冰浴上冷却烧杯及内存物，再加 3.5ml氯磺酸到烧杯中， 继续冷却。在5分钟内慢慢地将10g以液体形式或极细固体的十二烷醇加入到盛有冰乙酸和氯磺酸的烧杯中，搅拌 30分 钟，直至所有的醇都溶解及反应完毕。假如未全溶，则将烧杯从冰浴中取出，继续搅拌至完全溶解。把反应烧杯中的 物质倒在30g碎冰上，然后将30g正丁醇加至碎冰—产物的混合物中，并充分地搅拌3分钟。在剧烈搅拌下，慢慢地加 入3.0ml饱和的碳酸钠溶液，使溶液对红色石蕊试纸呈碱性。 当反应呈碱性后，加入10g固体无水碳酸钠（这些碳酸钠不会溶解）。将丁醇从水层表面倾出至 250ml分液漏斗中。再 加20ml正丁醇到原先反应烧杯的水溶液中，并很好搅拌，静置，再将丁醇倾至滴液漏斗中。将分液漏斗静置 5分钟， 分出水层。 把丁醇溶液倒入一个干燥的400ml烧杯中，用电热板在低温档加热，蒸发正丁醇直至得到一个厚而白的残留物为止。 （注意避免加热过猛） 停止加热，冷却得到的产物，称其重量。