准确称取1～2 g试样，置于250 mL圆底烧瓶中，加入 0.25 mol·L−1硫酸溶液25.00 mL，接装水冷凝管，加热 回流2 h，开始加热时，温度不宜过高，待溶液澄清，泡 沫停止后，升 高温度，充分地回流。冷却后，用30 mL 乙醇洗涤水冷凝管，再用50 mL去离子水洗涤，卸下冷 凝管，用去离子水洗涤接口。加入几滴1%酚酞指示剂溶 液，用NaOH标准溶液滴定到 终点。同时取0.25 mol· L － 1硫酸溶液25.00 mL，用NaOH标准溶液滴定，做空 白试验。按下式计算十二烷基硫酸钠的质量分数：


式：
V1 — 滴定试样所耗NaOH标准溶液的体积，mL；
V0 — 空白试样所耗NaOH标准溶液的体积，mL； c — NaOH标准溶液的物质的量浓度，mol· L－ 1； m — 试样质量，/g； 288.4 — 十二烷基硫酸钠的摩尔质量，g ·mol－ 1。


十二烷基硫酸钠是阴离子硫酸酯类表面活性剂的 典型代表，为白色至微黄色粉末，具有轻微的特 殊气味，易溶于水，无毒，熔点为180～185 ℃ （分解）。由于它具有良好的乳化性、起泡性、 水溶性、可生物降解、耐碱、耐硬水，并且在较 宽pH的水溶液中的稳定性和易制备、价格低廉 等特点，一直被广泛的应用于化妆品、洗涤剂、 纺织、造纸、采油等工业领域。

磺化反应结束后，将磺化反应产物缓慢地倒入盛 有100 g冰和水混合物的250 mL烧杯中（冰﹕水 =2﹕1），同时充分搅拌，外面用冰水浴冷却。 最后用少量水把四口烧瓶中的反应物全部洗出。 稀释均匀后，在搅拌下滴加质量分数30%氢氧化 钠溶液进行中和至pH为7.0～8.5，干燥得固体样 品。
2．十二烷基硫酸钠的纯度测定
二、实验步骤：

十二烷基硫酸钠的合成
40-45℃

C12H25OH + ClSO3H
2h
C12H25OSO3H
25℃

30%NaOH
C12H25OSO3Na
1．十二烷基硫酸钠的制备

在装有氯化氢的吸收装置、温度计、电动搅拌器 和滴液漏斗的250mL四口烧瓶中加入62g月桂醇， 控温25℃，在充分搅拌下用滴液漏斗与30min内 缓慢滴加24mL氯磺酸，滴加时温度不要超过 30℃，注意起泡沫，勿使物料溢出。加完氯磺酸 后，与（30±2）℃反应2h，反应中产生氯化氢 气体用质量份数5%氢氧化钠溶液吸收。
SDS的制备 实验方案
实验目的：

理解SDS制备原理；
掌握SDS制备方法；
掌握SDS的分离提纯方法。
能够分析合成产品SDS。
一、实验原理

1．十二烷基硫酸钠制备 先由月桂醇与氯磺酸进行磺化反应，生成磺酸酯， 然后用氢氧化钠与磺酸酯进行中和反应，生成十 二烷基硫酸钠。其反应式如下：

2．酸碱滴定法测定十二烷基硫酸钠的纯度 十二烷基硫酸钠在强酸性溶液中水解生成十二醇 和硫酸：

通过样品和空白实验所耗NaOH标准溶液的体积 差，可求出十二烷基硫酸钠的质量分数。


十二醇硫酸钠在酸性或碱性条件下不耐热，特别 在酸性介质中容易和水发生水解反应生成硫酸， 生成的硫酸加速水解反应：