水质指标监测指导手册1、微波密封消解法测定COD一、试剂制备1、所用试剂均采用基准或分析纯。

2、含Hg++消解液：称取经过120℃烘干2小时的基准纯重铬酸钾9.806g，溶于600ml水中，再加入硫酸汞25.0g，边搅拌边慢慢加入浓硫酸250ml，冷却后移入1000ml容量瓶中，并稀释至刻度摇匀。

该溶液重铬酸钾浓度为0.2000mol/L。

适用含氯离子浓度>100mg/L的水样。

3、无Hg++消解液：称取经过120℃烘干2小时的基准或优级纯重铬酸钾9.806g，溶于500ml水中，边搅拌边慢慢加入浓硫酸250ml，冷却后移入1000ml容量瓶，稀释至刻度摇匀。

该溶液重铬酸钾浓度为0.2000 mol/L，适用于含氯离子浓<100mg/L的水样。

上述2、3项的消解液仅作为COD cr=10-1300mg/L样品的消解用；COD cr大于1300mg/L样品（稀释后测定）。

4、试亚铁灵指示液：称取邻菲罗啉（C12H8N2•H2O，1，10-Phenanthnoline）1.485g，硫酸亚铁（FeSO4•7H2O）0.695g溶于水中，稀释至100ml，贮于棕色瓶内。

5、硫酸亚铁铵标准溶液：称取（NH4）2Fe（SO4）2•6H2O 16.6g溶于水中，边搅拌边缓慢加入浓硫酸20ml，冷却后移入1000ml 容量瓶中，稀释至刻度摇匀。

其浓度约0.042 mol/L。

临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。

或称硫酸亚铁铵83g溶于水中，加入浓硫酸50ml，定容至1000ml。

配成0.21mol/L的储备液，临用前以1：4稀释，标定后作为滴定液。

标定方法：准确吸取5.00ml重铬酸钾标准溶液于150ml锥形瓶中，加水稀释至约30ml左右，缓慢加入浓硫酸5ml，混匀。

冷却后，加入2滴试亚灵指示剂（约0.10ml），用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。

C〔（NH4）2Fe（SO4）2〕=（0.2000×5.0）/V6. 硫酸-硫酸银催化剂：于1000ml浓硫酸中加入10g硫酸银。

放置1-3天，摇动溶解。

7.硫酸汞：结晶或粉末。

二、测试1.用直吹式移液管取5.00ml水样于消解罐中，准确加入5.00ml 消解液及5.00ml催化剂，摇均。

2.旋紧密封盖，均匀放置在消解炉玻璃盘上，关好门。

3.设定消解时间，以全功力消解。

消解时间如下：4.时间到后，过两分钟将消解管取出冷却。

5.COD滴定消解罐一定要冷却后待温度及压力降下来后才能开罐（可置于冷水中冷却），将反应液转移到150m锥形瓶中，用蒸馏水洗罐及盖2~3次，洗液并入锥形瓶中，控制体积约30ml，加入2滴亚铁试剂，用硫酸亚铁铵标准液滴定，溶液颜色由黄经蓝绿色至红褐色为终点。

记录硫酸亚铁铵标准液用量。

6.计算CODcr=［〔V0-V1〕×C×8×1000］/V2式中：V0—空白消耗硫酸亚铁铵量（ml）V1—水样消耗硫酸亚铁铵量（ml）V2—水样体积（ml）C—硫酸亚铁铵浓度（mol/L）8—氧摩尔质量2、废水中悬浮物（SS ）的测定一、悬浮固体的测定原理：悬浮固体系指剩留在滤料上并于 103-10 5℃烘至恒重的固体。

测定的方法是将水样通过滤料后，烘干固体残留物及滤料，将所称重量减去滤料重量，即为悬浮固体（非过滤性残渣）。

二、仪器烘箱、分析天平、干燥器、孔径为 0.45μm 滤膜及相应的滤器或中速滤纸、玻璃漏斗、内径为 30-50 ㎜称量瓶三、测定步骤1、将滤膜放在称量瓶中，打开瓶盖，在 103-105℃烘干 2h，取出冷却后盖好瓶盖称重，直至恒重（两次称量相差不超过 0.0005g）2、去除悬浮物后震荡水样，量取均匀适量水样（使悬浮物大于2.5mg），通过上面称至恒重的滤膜过滤；用蒸馏水洗残渣 3-5 次。

如样品中含有油脂，用 10Ml 石油醚分两次淋洗残渣。

3、小心取下滤膜，放入原称量瓶内，在 103-105℃烘箱内，打开瓶盖烘2h，冷却后盖好盖称重，直至恒重为止。

计算：悬浮固体（mg/L）= [(A-B)×1000×1000]/V式中：A——悬浮固体+滤膜及称量瓶重（g）B——滤膜及称量瓶重（g）V——水样体积注意事项：1、树叶、木棒、水草等杂质应从水样中除去。

2、废水粘度高时，可加 2-4 倍蒸馏水稀释，震荡均匀，待沉淀物下降后在过滤。

3、也可采用石棉坩埚进行过滤。

3、氨氮的测定—蒸馏法调节水样的PH在6.0～7.4的范围，加入适量氧化镁使呈碱性，蒸馏释出的氨，被吸收于硫酸或硼酸溶液中。

采用酸滴定法或纳氏比色法时，以硼酸溶液为吸收液；采用水杨酸-次氯酸盐比色法时，以硫酸溶液为吸收液。

仪器：带氮球的定氮蒸馏装置：实验室常用仪器以及500mL凯氏烧瓶、氮球、直形冷凝管和导管。

试剂：水样稀释及试剂配置均用无氨水1.无氨水制备：①蒸馏法：每升蒸馏水中加0.1mL硫酸，在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去50mL 初蒸馏，接取其余馏出液于具塞磨口的玻璃瓶中，密塞保存。

②离子交换法：使蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂柱。

2.1mol/L盐酸溶液：量取86mL浓盐酸，用水稀释至1000mL。

3.1mol/L氢氧化钠溶液：将40g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。

4.轻质氧化镁（MgO）：将氧化镁在500℃下加热，以除去碳酸盐。

5.0.05%溴百里酚蓝指示液（PH6.0～7.6）：称取0.5g溴百里酚蓝置玛瑙研钵内。

研细，用新煮沸放冷的水稀释至1000mL。

6.防沫剂，如石蜡碎片。

7.吸收液：①2%硼酸溶液：称取20g硼酸溶于水，稀释至1L。

②0.01mol/L硫酸（H2SO4）溶液：量取2.8mL浓硫酸溶于1000mL水中。

步骤：（1）蒸馏装置的预处理：加250mL水于凯氏烧瓶中，加0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠，加热蒸馏，至馏出液不含氨为止，弃去瓶内残液。

（2）分取250mL水样（如氨氮含量较高，可分取适量并加水稀释至250mL，使氨氮含量不超过 2.5mg），移入凯氏烧瓶中，加数滴溴百里酚蓝指示液，用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节至PH=7左右。

加入0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠，立即连接氮球和冷凝管，导管下端插入吸收液液面下。

加热蒸馏，至馏出液达200mL时，停止蒸馏，定溶至250mL。

采用酸滴定法或纳氏比色法时，以50mL2%硼酸溶液为吸收液；采用水杨酸-次氯酸盐比色法时，以50mL0.01mol/L硫酸溶液为吸收液。

注意事项：（1）蒸馏时应避免发生暴沸，否则可造成馏出液温度升高，氨吸收不完全。

（2）防止在蒸馏时产生泡沫，必要时可加少许石蜡碎片于凯氏烧瓶中，（3）水样中如含余氯，则应加入适量0.35%硫代硫酸钠溶液，每0.5mL可除去0.25mg余氯。

计算：C N（mg/l）=V1-V2/V0×C×14.01×1000V—水样体积ml；V1—滴定水样时所消耗的硫酸标准滴定液的体积ml；V2—空白滴定时所消耗的硫酸标液滴定液的体积ml；C—硫酸的标准浓度mol/L；14.01—氮原子的摩尔质量g/mol。

4、氨氮的测定—纳氏试剂光度法纳氏试剂光度法原理以游离态的氨或氨离子等形式存在的铵氮与纳氏试剂反应生成黄棕色络合物[9]，该络合物的色度与氨氮的含量成正比。

可用目视比色或者用分光光度法测定。

配制试剂以及实验过程用水都是采用无氨水。

药品纳氏试剂的配制以及实验过程用水都是采用无氨水。

1、无氨水采用蒸馏法，即在1000ml蒸馏水中，加入0.1ml硫酸（ρ=1.84g/ml），在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去前50ml馏出液，然后将约800ml馏出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶中。

每升收集的馏出液中加入10g强酸性阳离子交换树脂（氢型）,以利于保存。

2、纳氏试剂将16g的氢氧化钠溶于50ml水中，冷至室温。

将10g碘化汞和7g碘化钾溶于水中，然后将此溶液在搅拌下，缓慢地加入到氢氧化钠溶液中，并稀释至100ml。

贮于棕色瓶内，于暗处保存。

有效期可达一年。

3、酒石酸钾钠溶液将50g酒石酸钾钠溶于100 ml水中，加热煮沸以去除氨。

4、铵氮标准溶液：CN = 1mg/ml将3.815-3.823g氯化铵（在100-105℃干燥2h），溶于水中，移入1000ml 容量瓶，稀释至刻度线。

5、铵氮标准溶液：CN = 0.01mg/ml吸取1 ml铵氮标准溶液（4）于100 ml容量瓶，稀释至刻度线。

当天配当天使用，不宜过夜。

6、10%（m/V）硫酸锌溶液将10g硫酸锌溶于水中，稀释至100 ml所得。

7、25%（m/V）氢氧化钠溶液将25g氢氧化钠溶于水中，冷至室温，稀释至100 ml所得。

8、0.35%（m/V）硫代硫酸钠溶液将0.35g氢氧化钠溶于水中，稀释至100 ml所得。

仪器实验室常用仪器、分光光度计，比色管纳氏试剂光度法标准曲线的绘制分光光度法：在8个50 ml比色管中。

分别加入0、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00、7.00、10.00 ml浓度为0.01mg/ml的氨氮标准溶液，再加水至刻度，然后分别加入1ml酒石酸钾钠溶液，摇匀，再分别加入1ml纳氏试剂摇匀。

放置10min后进行比色。

在波长420nm，用光程长10mm比色皿，以无氨水作参比，测定试份的吸光度。

纳氏试剂光度法测水样1.水样的预处理为了防止样品中有悬浮物，余氯，钙镁等金属离子，硫化物和有机物时，对比色测定有干扰，必须对水样进行预处理。

(1). 除余氯加入适量的硫代硫酸钠溶液，然后用淀粉碘化钾试纸检验是否除尽余氯。

(2)凝聚沉淀100 ml样品中加入1ml硫酸锌溶液和0.1-0.2ml氢氧化钠溶液，调节PH约为10.5，混合，放置使之沉淀，倾取上清液作试份。

由于在进行以上预处理以后，样品已经没有浑浊和色度，所以不用再采用蒸馏法和在低PH下煮沸的预处理方法2.水样的测定取25ml试份于50ml比色管中，再加水至刻度线。

加入1ml酒石酸钾钠溶液，摇匀，再分别加入1ml纳氏试剂摇匀。

放置10min后进行比色。

在波长420nm，用光程长10mm比色皿，以无氨水作参比，测定试份的吸光度。

3.空白试验以无氨水代替水样按步骤2进行空白测定。

4.计算由水样测得的吸光度减去空白试验的吸光度后从标准曲线中查得与之对应的水样的浓度。

在这一测定方法中所要注意的问题有：纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例,对显色反应的灵敏度有较大影响，静置后生成的沉淀应除去。

滤纸中常含有痕量铵盐，所以可以采用离心的方法。

所用玻璃器皿应避免实验室空气中氨的玷污。

5、水样PH 值的测定PH值是最常用的水质指标之一，天然水的PH值多在6-9范围内；饮用水 PH 值要求在 6.5-8.5 之间；某些工业用水的 PH 值应保证在 7.0-8.5 之间，否则将对金属设备和管道有腐蚀作用。