*Waters自动进样系列高效液相色谱仪仪器校验报告型号: 编号:校验报告编号:目录1校验报告的起草说明.................................... •............... (2)1.1起草说明及目的................................. •.......... • .. (2)1.2认可范围 (2)1.3运行项目及认可标准 (2)2校验报告的起草与批准 (3)2.1校验报告的归属.................................................... . 32.2江苏恒瑞医药股份有限公司研究所分析高效液相色谱仪信息一览表 (3)2.3待校验色谱仪各部件序列号......................................... .. (4)3 .运行确认-------------------------------------------------------------------------------- 43.1目的--------------------------------------------------------------------------------- 43.2认可范围----------------------------------------------------------------------------- 43.3运行前准备--------------------------------------------------------------------------- 43.3.1 环境条件----------------------------------------------------------- ------ 43.3.2标准样准备--------------------------------------------------------- ------ 43.4运行测试项目及认可质量标准---------------------------------------------------------- 43.5试验方法及结果：--------------------------------------------------------------------- 53.5.1泵流量设定值误差及流量稳定性检查 -------------------- ------------------------ 53.5.2柱温箱的检定------------------------------------------------------- ——63.5.3进样精密度检测--------------------------------------------------------------------- 73.5.4最小检测浓度----------------------------------------------------------------------- 83.5.5检测器噪声稳定性检查 -------------------------------------------------------------- 83.5.6检测器样品浓度响应线性检测 ------------------- --------------------- ------- 93.5.7进样体积线性检测 ------------------------------------------------------------------- 103.5.8检测器波长准确度 ------------------------------------------------------ 103.5.8.1重铬酸钾溶液检定----------------------------------------------------------------- 103.5.8.2咖啡因测试 ---------------------------------------------------------------------- 103.5.9 A/B通道梯度测试------------------------------------------------------------------- 113.5.10C/D通道梯度测试 ------------------------------------------------------------------ 123.6运行确认结论-------------------------------------------------------------------------- 14Waters高效液相色谱仪仪器校验报告1校验报告的起草说明1.1起草说明及目的根据国家《高效液相色谱仪检定规程》、根据仪器的不同配置要求，为了确保仪器使用正常，确保产品检测的准确性，对仪器的不同配置进行相应部件的确认1.2认可范围按该设备的SOP,每步操作均运行正常，并符合设计要求1.3运行试验项目及认可标准2校验报告的起草与批准2.2研究所分析高效液相色谱仪信息表2.3待校验色谱仪各部件序列号:待校验仪器编号：2.2.1目的：根据仪器的不同配置进行相应部件的确认，确保仪器使用正常，确保产品检测的准确性。
2.2认可范围按该设备的SOP,每步操作均运行正常，并符合设计要求。
2.3运行前准备2.3.1环境条件：电源电压为 ___________ （应为220V）;室温为_________ （15〜35C）;工作台不受阳光直射，相对湿度为_____________ （45%~80% ）（假如室温大于30 C，相对湿度不得大于70%）;不得放在有剧烈振动或连续震动的地方；远离强磁或强电磁环境；不要放在有腐蚀性气体或在UV波长范围内有吸收的有机和无机气体环境内；不要放在脏乱有灰尘的地方。
2.3.2标准样准备：准备标准样1, 2, 3, 4, 5 （分别为0.5 , 1.0, 5.0, 25.0和50 .0卩g/mL的咖啡因标准溶液，批号：_____________________ 来源： ______________________________ 。
1 X10-4g/mL的萘/甲醇标准溶液批号： ____________________ 来源：__________________________ 。
2.5试验方法及结果2.5.1泵流量设定值误差及流量稳定性检查按下表进行相应的检查，流动相为色谱级水（批号：____________ ）（4C时密度p =1.0g/mL）,在一定时间内称量流出流动相的重量而计算出流量。
合格标准：流量设定值误差S S在F s=0.500 mL/min时应不超过5.0%，在F s=1.000 mL/min 和1.500 mL/min时S s应不超过3.0% ;流量稳定性误差S R在F s=0.500 mL/min时应不超过3.0%，在F s=1.000 mL/min 和1.500 mL/min 时s s 应不超过2.0%注：S s=[ ( F m-F s) /F s] X 100% , S R=[ (F Mmax-F Mmin) /F m] X 100% , F M =( W 2- W 1)/ p /,TW l 为容器质量，W2为容器与内容物总质量结论：操作人： __________ 日期: _____________ 复核人：________________ 日期: ___________2.5.2柱温箱的检定将探头放置在柱温箱里面，按下表根据柱温箱的温度范围，设定不同的温度用经过校正的数字温度探测计进行检定，分别在20.0 C、25.0C、30.0C、35.0 C、40.0C、50.0C测定三次,取平均值，温度准确度由平均值与设定值绝对偏差得到。
合格标准：要求准确度不大于 2.0 Co液相色谱仪一柱温箱检定记录结论：操作人： __________ 日期: _____________ 复核人：________________ 日期: ___________ 2.5.3进样精密度2.5.3.1所需的色谱条件如下表，从Empower工作站界面设定噪音测定项目。
*2.5.3.2 以1 X 10-4g/mL的萘/甲醇标准溶液为样品，在波长为254nm,色谱级甲醇为流动相流速为1.000mL/min情况下采集1min的样品，进样量20.0 口,1连续进样六针。
2.5.3.3 计算样品峰面积的相对标准偏差RSD不大2.0%。
操作人： __________ 日期: _____________ 复核人：________________ 日期: ___________2.5.4最小检测浓度（萘/甲醇）2.5.4.1 进样精密度测试通过后，选用其中一张色谱图计算最小检测浓度C LC L=C*2 N d/H? C L----- - 最小检测浓度，g/mL? Nd—- 基线噪音冋度，mAU—? c ----- - 标准溶液浓度，g/mLH——标准溶液的色谱峰高，mAU-7L2.5.5检测器噪音稳定性检查2.5.5.1所需的色谱条件如下表，从Empoer工作站运行窗口界面设定噪音测定项目。
音和漂移由手工测量后进行计算。
2.5.5.3 将噪音，漂移与限度作比较。
噪音应w 0.500mAU,漂移w 5.000mAU/h操作人： __________ 日期: _____________ 复核人：________________ 日期: ___________2.5.6检测器样品浓度响应线性检测2.561这个测试使用咖啡因溶液来进行waters系列HPLC仪器的响应值线性。
从Empower2.5.6.2其中标准样1, 2, 3, 4, 5分别为0.5, 1.0, 5.0, 25.0和50 .0卩g/m的咖啡因标准溶液。
根据5个浓度逐渐增加的咖啡因标准品在以色谱级水为流动相， 1.000mL/min的条件下，进样20.0卩,1测量峰面积。
2.5.6.3 由峰面积的相关性计算响应值的线性，相关系数应>0.999。
结论：操作人: ___________ 日期: _____________ 复核人：________________ 日期: ___________2.5.7进样体积线性检测2.5.7.1选用标准样4即25.0 ^ng/咖啡因作为样品，以色谱级水为流动相， 1.000mL/min的条件下，波长为273nm，测量峰面积。