WATERS高效液相色谱仪验证方案
名称：WATERS高效液相色谱仪
验证方式：检验设备测试确认
验证编号：
目录1.设备的基本情况
1.1.概述
1.2.文件资料
1.3.维修服务
1.4.基本情况
2.验证目的
3.职责
4.验证内容
4.1.安装确认
4.2.高压泵
4.3.2489紫外检测器
4.4.2424蒸发光散射检测器
5.再确认
6.验证周期
7.验证确认
8.验证结果确认
9.附件
1.设备的基本情况
1.1.概述
本仪器由美国WATERS公司生产，由1525泵、2489紫外检测器、2424蒸发光检测器、1500系列柱温箱及电脑系统组成。

主要用于我公司生产所需的各种原料药、中间体及成品的含量测定。

1.2.文件资料
1.3.维修服务
供货单位名称：
本地维修站联系人：
电话：
1.4.基本情况
2.验证目的
为确认高效液相色谱仪测试数据准确可靠，性能稳定，能符合检验产品需求，特制订本验证方案，对高效液相色谱仪进行验证。

验证过程应严格按照本方案规定的内容进行。

3.职责
QC：负责验证方案的起草及具体实施。

QC负责人：负责按验证方案组织实施验证工作，协助验证方案的起草，组织协调验证工作，总结验证结果，出具验证报告。

质量部经理：负责验证方案和验证报告的审核、以及对验证工作的管理。

负责验证数据及结果的审核，负责验证报告的审批，负责再验证周期的确定。

质量授权人：负责验证方案和验证报告批准。

4.验证内容
4.1.安装确认
4.2.高压泵
4.2.1.流量准确度
可执行标准：＜±3%（0.97ml/min～1.03ml/min，以蒸馏水为标准）
测试方法：将输液系统、进样器、色谱柱（两通）和检测器连接好，以蒸馏水为流动相，将流速稳定后，分别设定1.0、2.0、2.5、3.0、3.5和4.0ml/min六段，在流动相排出口用已恒重的比重瓶收集流动相，同时计时收集10分钟，称重，查表，即得。

4.2.2.流量精确度
可执行标准：＜±0.3%（0.997ml/min～1.003ml/min，以蒸馏水为标准）
测试方法：将输液系统、进样器、色谱柱（两通）和检测器连接好，以蒸馏水为流动相，将流速稳定后，设定流量为1.0ml/min，在流动相排出口用已恒重的比重瓶收集流动相，同时计时收集10分钟，称重，查表，即得，共收集5次。

4.3.2489紫外检测器
4.3.1.噪声与漂移
可执行标准：噪声≤8uAU(230nm,1s数据过滤，30s区间，10HZ 数据速率，1ml/min的乙腈流量，分析池)，其为任意两个漂移之差的绝对值。

漂移＜1.0×10-3AU/小时（△T=±2℃/小时）
测试方法：将仪器各部连接好，紫外检测器调至230nm，流动相为乙腈，流速为1.0ml/min，待柱平衡稳定后，进行基线的测试，测试时间30min，观察并记录测试结果。

测试图谱见基线漂移测试。

（图谱见附页）。

4.3.2.重复性(保留时间重复性及峰面积重复性)
可执行标准：保留时间重复性RSD≤1%，峰面积重复性RSD≤2.0%。

4.3.2.1.仪器条件：以乙腈-0.1%磷酸=17：83为流动相，设置流速为1.0ml/min，色谱柱为C18柱，柱温为35℃，理论板数应不低于3000。

4.3.2.2.测试方法：取橙皮苷对照品适量，精密称定，置棕色量瓶中，加甲醇制成每lml含20ug的溶液，即得。

精密吸取对照品溶液5μl，分别5次注入WATERS高效液相色谱仪中,得峰面积，计算测定结果。

（图谱见附页）
A、保留时间重复性
次数 1 2 3 4 5
保留时间
B、峰面积重复性
次数 1 2 3 4 5
峰面积
4.4.2424蒸发光散射检测器
重复性(保留时间重复性及峰面积重复性)
可执行标准：保留时间重复性RSD≤3%，峰面积重复性RSD≤5.0% 4.4. 1.仪器条件：以乙腈-水=10：90为流动相，设置流速为1.0ml/min，色谱柱为C18柱，柱温为35℃；参数设置。

4.4. 2.测试方法：厂家工程师自带（对乙酰氨基酚对照品，浓度为
0.25mg/ml）。

A、保留时间重复性
次数 1 2 3 4 5
保留时间
B、峰面积重复性
次数 1 2 3 4 5
峰面积
5.再确认
5.1.线路连接：检查线路，接地等情况。

5.2.仪器维护：清洁仪器内部和外部。

5.3、检查：色谱柱参数是否降低，润滑是否良好。

5.4.工作日记：每次操作应有使用操作情况记录。

6.检查周期：
由省计量检定机构进行检测，周期为二年。

我公司验证周期为两年；设备大修后及时再验证。

7.验证结论
通过本次验证确认WATERS高效液相色谱仪能够达到仪器性能指标，作出验证评价和验证报告。

8.验证结果确认签字：
9.附件。