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20万吨加压法硝酸铵中和工艺安全操作规程

第一章生产原理及工艺安全流程简述1生产原理本装置是用稀硝酸装置生产的55%~58%的稀硝酸与气氨进行中和反应制成硝酸铵溶液,硝酸铵溶液经一段蒸发器进行浓缩,形成93%左右的硝酸铵溶液,同时回收并利用中和冷凝液中氨和水以减少对环境的污染。

1.1中和原理稀硝酸与气氨的反应为中和反应,生成硝酸铵并放出大量的热。

中和反应方程式为:NH3+HNO3=NH4NO3+HQ反应产物浓度及放热多少与稀硝酸的浓度和稀硝酸、气氨温度有关:稀硝酸浓度为55%,30℃;气氨为70℃,中和压力为0.35MPa 时,中和溶液浓度可达81%,若常压下中和则反应溶液浓度可达90%,本装置采用0.36MPa的加压中和,同时为防止中和温度剧烈上升而引发硝酸铵分解甚至爆炸,中和器底部加入适量中和冷却液以控制中和温度在180℃。

反应产物浓度约78%,中和器分上下两段,下段为反应段,由内筒和外筒构成。

中和反应发生在内筒,稀硝酸和气氨在此由喷嘴喷出,互相接触,剧列反应并放出大量热,使溶液温度急剧升高,并使部分水份蒸发,溶液变轻上升至中和器上段,在此汽液分离除部分中和溶液经中和器出口流出外,大部分溶液沿外筒循环至下段进入中和内筒以确保中和器中不出现任何热点死角。

“中和器”设计操作温度为180℃,实际操作时稍高于此,但不应超过186℃,该温度可由中和冷却液加入量来控制。

氨、酸比例应控制在使中和液pH值不低于4.5。

中和器正常操作压力为0.35MPa,中和产生的工艺蒸汽对于后续一段蒸发是非常适宜的,可直接用于将硝酸铵液浓缩至95%,但中和压力不能过高,否则可能引起中和温度上升,从而危及安全生产。

该压力不能超过0.40MPa。

中和器压力控制由中和水冷器进汽阀来控制。

由于中和反应在较高的温度和压力下进行,因而应特别注意不得将油带入中和器,主要是指气氨和稀硝酸中带油,氨蒸发器应经常排污。

煮油器温度不得超过85℃,否则易引起油气化而混入中和器,稀硝酸中带油主要是硝酸地槽中油积累后带入酸槽,进而带入中和器,硝酸铵地槽中油积累后也会被抽入中和冷却槽中进而带入中和器中,因此应随时保持硝酸铵地槽干净,不允许将地槽中的油抽入系统中。

注意事项:为防止设备腐蚀,中和操作在氨过量状态下进行,即由中和器pH调节阀PHIC-201控制溶液的PH值在4.5~5.5。

为防止中和器温度过高引起硝酸铵分解爆炸须向中和器适量加入部分中和冷却液以控制中和器温度。

由氨回收塔来的稀硝酸铵溶液进入中和冷却槽F-209,由中和冷却泵P5204A/B泵升压至0.80MPa后,大部分经RO5203循环进入中和冷却槽,部分经中和器温度调节阀TIC-202调节后进入中和器,以调节中和温度在175~180℃。

1.2蒸发原理中和产生的硝酸铵溶液浓度为78%,为了生产高品质的产品,必须将硝酸铵溶液浓缩至99.8%。

硝酸铵溶液在常压下沸点随浓度的升高而急剧升高,在1个标准大气压下,90%的硝酸铵溶液沸点为150℃,95%时沸点为175℃,96.89%时沸点升高到196℃,而高浓度硝酸铵溶液在高温(185℃以上)即开始分解,放出热量,并可引发爆炸,因此在常压下要将硝酸铵溶液提高到96%以上是极其困难的,本装置装置采用二段蒸发来实现这一目的。

一段为真空降膜蒸发。

由于95%硝酸铵溶液在常压下沸点为175℃,但在-0.07MPa真空下,其沸点就降为125℃,这样不仅增加了安全性,同时也可利用中和产生的0.36MPa废热蒸汽(该蒸汽冷凝温度147℃),从而大大节省了能源的使用,在一段蒸发器中,热源为中和器来的中和蒸汽,硝酸铵溶液先进入中和闪蒸槽。

在此溶液由0.36MPa降压至常压并闪蒸出部分蒸汽,稀硝酸铵溶液进入一段蒸发器,在-0.07MPa真空(表压)下蒸发(在热量充足的情况下,一蒸出口溶液沸点取决于真空度),汽液混合液然后进入一蒸分离器,95%硝酸铵溶液流入稀硝槽,废汽进入一蒸冷凝器进行冷凝。

1.3氨回收原理由于本系统采用加压高温中和,为防止设备腐蚀,中和时气氨略过量,过量的氨大部分以气态形式随同中和蒸汽及一蒸蒸发出的蒸汽一起逸出。

若将其直接排放,不仅污染环境,且造成大量的氨损失,增大生产成本。

本装置采用气提回收各碱性冷凝液中的氨,将其转化成稀硝酸铵溶液。

氨气提及回收主要是在氨回收塔内进行,富含氨的碱性冷凝液由中和冷凝液泵抽入氨回收塔上段,经分布器分布后均匀沿填料流下,与由下而上的空气逆流接触,液体中的氨在热空气作用下大部分挥发进入空气中,经气提后的冷凝液在重力作用下沿出口管流入工艺水槽,经调整pH值至2~3后由工艺水泵送出。

出氨回收塔的含氨空气经循环风机升压后,进入氨回收塔下段,在此用循环的酸性硝酸铵溶液与空气逆流接触,气氨溶解于溶液中生成硝酸铵,经洗涤后的空气继续上升进入气提段。

循环液部分采出,并补入硝酸使其pH值在2~5后再进入氨回收塔洗涤段。

采出的溶液主要送入中和冷却槽。

2工艺流程简述2.1氨流程由氨站来的液氨进入循环水氨冷器E-132与循环水换热。

循环水经氨降温后去硝酸吸收塔,液氨蒸发变成气氨(0.6MPa、13℃)经气氨压力调节阀PIC203减压后进入气氨缓冲罐V-135,在此分离出所夹带的液滴后,进入气氨过滤器G-201进一步除去其中的油雾,然后进入气氨过热器C-202,在此利用中和器出口废热蒸汽预热至70℃,经气氨流量调节阀FIC201送入中和器氨喷咀。

注:在循环水温度低于30℃时,循环水不能提供足够的热量用于蒸发液氨,这时停止用循环水氨冷器E-132作液氨蒸发器,将液氨加入到气氨缓冲罐V-135中,在此利用中和器废热蒸汽蒸发硝酸铵生产所需的气氨。

2.2酸流程由硝酸漂白塔来的产品酸、浓度55%~58%进入硝酸贮槽F-220。

硝酸贮槽F-220中的硝酸由硝酸泵P201A/B升压至0.8MPa,经硝酸流量调节阀FIC202调节后进入中和器酸喷嘴。

在中和器内,硝酸和气氨经高速喷出后充分混合,剧烈反应生产硝酸铵溶液,并放出大量热,使硝酸铵溶液温度急剧升高,将硝酸中带入的水部分汽化。

2.3硝酸铵溶液流程稀硝酸与气氨在中和器内反应生成稀硝酸铵溶液,出中和器硝酸铵溶液(0.36MPa、180℃、78%),经中和器液位调节阀LIC203调节后进入中和闪蒸槽F-202,在此减压至约常压(由闪蒸槽压力调节阀PIC206控制)并闪蒸出部分蒸汽,溶液在重力作用下进入一段降膜蒸发器C-203内,一蒸在0.07MPa真空下进行。

利用中和产生的废热蒸汽作热源,硝酸铵溶液被浓缩至95%,硝酸铵汽液混合物进入一蒸底部进行分离,95%硝酸铵溶液在重力作用下流入稀硝酸铵槽F-204,分离出的废汽进入一蒸分离器F-203分离其中所夹带的液滴后去一蒸冷却器C-206。

2.4蒸汽流程由稀硝酸界区来的中压蒸汽经过中蒸压力调节阀PIC-208减压至1.3MPa后进入1.3MPa蒸汽膨胀槽F-207(或由循环水透平泵来的1.3MPa蒸汽进入1.3MPa蒸汽膨胀槽F-207),在此用硝酸来的锅炉给水进行喷湿饱和使之成为 1.3MPa饱和蒸汽。

出 1.3MPa膨胀槽F-207的中压蒸汽,除部分经低压蒸汽压力调节阀PIC209减压后进入0.5MPa膨胀槽F-208,进一步增湿成0.5MPa的饱和蒸汽用作95%稀硝酸铵溶液作保温外,大部分经二蒸温度调节阀TIC203A/B及空气温度调节阀TIC204A/B分到进入二蒸C204A/B和二蒸空气加热器C-209A/B中,分别作二蒸热源和加热空气热源,另有少量1.3MPa 蒸汽用于99.8%硝酸铵保温及造粒搅拌各设备、管道保温。

各1.3MPa 蒸汽冷凝液汇集于0.5MPa膨胀槽中进一步膨胀并产生0.5MPa饱和蒸汽,多余部分1.3MPa蒸汽冷凝液和各0.5MPa保温伴管冷凝液回收至硝酸脱氧槽V-105。

出中和器的废热蒸汽(0.36MPa,180℃)主要供以下用户使用:①硝酸铵一段蒸发器C-203,用作一段蒸发热源;②气氨缓冲罐V-135盘管,在循环水氨冷器使用时作为蒸发气氨中分离下来的液滴,在循环水氨冷器E-132停止使用时,气氨缓冲罐V-135作液氨蒸发器,此时用中和废热蒸汽提供蒸发液氨所需热源;③二蒸空气加热器C-209A/B一段,作空气预加热热源,用于将空气从常温加热至120℃;④气氨过热器C-202,用于将气氨加热至70℃;⑤用于稀硝槽F-204、结晶硝酸铵槽F-210、中和冷却槽F-209的保温、中和冷凝液槽F-212,作为调节中和冷凝液温度(75℃)的热源;⑥中和冷凝液槽保温;⑦一蒸喷射器P-215作为一蒸系统抽真空的动力源,该废热蒸汽经喷射冷凝器C-208冷凝成水,不凝气体经VG205-50放空。

⑧多余部分废热蒸汽经中和器压力调节阀PIC202调节压力后进入中和水冷器C-205用循环水冷凝成液体。

以上各部分中和冷凝液汇集于中和冷凝液闪蒸槽F-211中。

中和闪蒸槽闪蒸出的废汽(1.0MPaA、180℃)经调压阀PIC206减压后(0.07MPa真空)进入一蒸冷凝器C-206,一段蒸发器蒸发出的废蒸汽(0.07MPa真空、125℃)经一蒸分离器F-203分离其中夹带的液滴后,也进入一蒸冷凝器C-206用循环水将其冷凝后流入中和冷凝液槽,其中的不凝性气体经NF201-80由一蒸喷射器P-215抽出。

来自中和冷凝液闪蒸槽F-211及一蒸冷凝器C-206的碱性蒸汽冷凝液(75℃、含氨10000ppm),经中和冷凝液P-206A/B升压后,大部分进入氨回收塔上段,经分布器分布后靠重力作用沿填料向下,与上升的空气逆流接触,汽液中的氨挥发进入气相,并由空气带出塔,经循环风机P-213升压后进入氨回收塔下段与循环液中的酸性溶液生成硝酸铵。

经气提后的冷凝液(含硝酸铵100ppm,85℃)进入工艺水槽F-215。

氨回收塔塔底的硝酸铵溶液,经调节阀DIC201补入适量水(控制冷液比重d=1.15~1.25)后进入循环液泵P-207A/B,经升压后,部分循环液由调节阀LIC210采出送入中和冷却槽F-209,大部分循环液经加入硝酸(由PHICA204调节)使其PH值为2~3后进入氨回收塔下段经分布后沿填料向下,与循环风机P-213来的循环空气(含氨空气)逆流接触,吸收其中的氨生成硝酸铵,硝酸铵溶液汇集于塔底。

经洗涤后不含氨的空气继续上升进入氨回收塔上段。

2.5循环水流程外界来的循环水,由总管分别进入(中和水冷器,用于冷却多余部分中和废汽;(一蒸冷凝器,用于冷却中和闪蒸槽闪蒸出的废热蒸汽;(闪蒸冷凝器,用于冷却中和冷凝液闪蒸槽闪蒸出的废汽;④工艺水冷却器,用于冷却气提后的中和冷凝液。

使用后的各循环水汇于总管送回凉水塔。

第二章中和操作(关键过程)1中和岗位1.1中和岗位任务将稀硝酸槽来的稀硝酸和气氨进行反应,生成硝酸铵溶液和工艺蒸汽。

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