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热分析中的联用技术


TG-GC联用
泡沫聚乙烯的 TG-GC-MS曲线
3.0 mg试样在He中的TG曲线 (升温速率为15ºC/min)
TG曲线上打竖线范围内逸出的气体的GC图
TG-MS联用技术
热分析与IR联用技术
➢采用红外光谱法对由多组分共混、共 聚或复合成的材料及制品进行研究时, 经常会遇到这些材料中混合组分的红 外吸收光谱带位置很靠近,甚至还发 生重叠,相互干扰,很难判定,仅依 靠IR法有时就不能满足要求。
➢而用热分析测定混合物时,不需要分 离,一次扫描就能把混合物中几种组 分的熔点按高低分辨出来,但是单独 用其定性,灵敏度不够。
➢TA-IR 联 用 , 可 利 用 IR 法 提 供 的 特 征吸收谱带初步判定几种基团的种 类,再由TA提供的熔点和曲线,就 可以准确地鉴定共混物组成。对于 相同类型不同品种材料的共混物、 掺有填料的多组分混合物和很难分 离的复合材料的分析鉴定既准确, 又快捷,是—种行之有效的方法。
(3)间歇联用技术
(1)同时联用技术
在程序控制温度下,对一个试样同 时 采 用 两 种 或 多 种 分 析 技 术 , TGDTA 、 TG-DSC 应 用 最 广 泛 , 可 以 在程序控温下,同时得到物质在质 量与焓值两方面的变化情况。
TG-DTA联用
主要优点: ✓ 能方便区分物理变化与化学变化; ✓ 便于比较、对照、相互补充 ✓ 可以用一个试样、一次试验同时得到TG
➢ 由于热分析是一种连续的测定过程,而气相色 谱从进样到出峰需要一定的时间间隔.所以在 热分析仪与气相色谱联用时就要通过一个接口 把它们串联起来。这种接口可以每隔一定时间 间隔通过载气把分解的气体产物送入色谱柱进 行分析。
热Байду номын сангаас析和气相色谱的联用
➢在分析时必须严格控制温度和气体 流量,尽量减少热分解副产品的产 生和保证气相色谱结果的重复性。
热分析中的联用技术
➢单一的热分析技术,如TG、DTA或 DSC等,难以明确表征和解释物质 的受热行为。
➢如:TG只能反映物质受热过程中质 量的变化,而其它性质,如热学等 性质就无法得知有无变化和变化的 情况。
✓高岭土分析,单独使用TG或DTA就得不到 准确的分析结果,而采用TG-DTA联用技术 可获知高岭土的高温热分解机理。
应易进行,可得到更尖锐的峰形和
较准确的峰温。只能折衷选择最佳 量。
根据物理或化学过程中所产生的重量和能量的变化 情况,TG和DTA对反应过程可作出大致的判断:
测温试 速条 率1件0:K/试mi样n,量气10氛.1:mg空,气参比物:A12O3,升
Cu(NO3)2·3H2O (晶体)→Cu(NO3)2·3H2O (液体) → 1/4[Cu(NO3)2·3Cu(OH)2](晶体)→CuO(晶体)
在程序控制温度下,对一个试样采用两 种或多种分析技术,仪器的联接形式与 串联联用相同,但第二种分析技术是不 连续地从第一种分析仪取样。
➢ DTA-GC(气相色谱)的联用。 ➢ TG-GC ➢ TG-GC-MS
热分析和气相色谱的联用
➢ 与气相色谱联用的热分析技术有TG、 DTA和 DSC。
➢ 既可得到热分析曲线又可分析相应的分解产物, 对研究热分解反应机理极为有用。
TG-DSC联用
➢在 仪 器 构 造 和 原 理 上 与 TG-DTA 联 用相类似;
➢具有功率补偿控制系统,可定量量 热;
➢在TG-DSC仪中DSC的灵敏度要降低 一些;
➢与 TG-DTA 一 样 广 泛 应 用 于 热 分 解 机理的研究。
(2)串接联用技术
在程序控制温度下,对一个试样同 时采用两种或多种分析技术,第二 种分析仪器通过接口与第一种分析 仪器相串联,例如TG-MS(质谱)的 联用。
与DTA数据,节省时间 ✓ 测量温度范围宽:室温~1500℃ 缺点:同时联用分析一般不如单一热分
析灵敏,重复性也差一些。因为不可能 满足TG和DTA所要求的最佳实验条件。
➢TG、DTA技术对试样量要求不一样,
TG量稍多一些好,可以得到相对较
高的检测精度,而DTA试样少一些
好,这样试样中温度分布均匀,反
高岭土 500-600℃ 脱水的高岭土 980℃ 亚稳态高岭土 1200℃ γ-Al2O3
➢热分析的联用技术,包括各种热分 析技术本身的同时联用,
如:TG-DTA,TG-DSC等。
➢热分析与其它分析技术的联用,如: TG-MS、TG-GC、TG-IR等。
ICTA将热分析联用技术分为三类: ✓ 同时联用技术 ✓ 串接联用技术 ✓ 间歇联用技术
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