典型工业催化剂制备实例 催化剂制备专利创新实例
郭新闻 刘民
催化剂制备操作一般步骤
1. 选择原料及原料溶液的配制：纯度、毒物含量、副产物 的分离或去除
2. 通过诸如共沉淀、浸渍、离子交换、化学交联中的一种 或几种方法，将原料转变为微粒大小、孔结构、相结构、 化学组成合乎要求的基本材料
3. 去除杂质，转变为宏观结构、微观结构及表面化学状态 符合要求的成品
化学过程：沉淀、胶凝、复分解、表面官能团交联
流体动力学过程：液体混合、悬浮液分离、扩散、沉降
热过程：加热、冷却、蒸发、结晶、吸附、干燥 ……
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例1. 工业合成氨铁系催化剂制备
1. 沉淀法 2. 浸渍法 3. 热熔融法
1. 活性 2. 耐热、抗毒稳定性 3. 机械强度 4. 生产费用
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例4. ZSM-5分子筛的新合成工艺
ZSM-5，美Mobile公司专利，1972，有机法
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无机法
1. 降低成本 2. 避免有机胺污染环境 3. 受混合物胶体粘稠度限制，单釜产率低 4. 创新思路：提高原料水玻璃温度，降低胶
体粘稠度，减少水量，提高单釜收率
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例3. 一种载体氧化铝的制备方法
pH值摆动法
1. 成胶釜中加入底水并加热到30 ~ 90 ℃，先加入铝盐溶 液或酸，调节pH = 2-3，搅拌5 – 30 min
2. 加入碱或碱金属铝酸盐溶液，在不断搅拌下使pH = 7.510.5，搅拌5-30 min
3. 重复1-2步骤1-7次，充分反应10-120 min后过滤 4. 稀氨水洗涤滤饼，100-140 ℃干燥，得氢氧化铝干胶 5. 破碎、挤条、450-600 ℃焙烧，得γ-Al2O3
1. V2O5 + 2KOH = 2KVO3 + H2O 2. V2O5 + 6KOH = 2K3VO4 + 3H2O 3. Fe3+ + 3OH- = Fe(OH)3 (s) 4. 2KVO3 + H2SO4 = V2O5(s) + K2SO4 + H2O 5. 2K3VO4 + 3H2SO4 = V2O5(s) + 3K2SO4 + 3H2O 6. 2KOH + H2SO4 = K2SO4 + 2H2O
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与并流法物性对比
support
SA
/m2·g-
1
θ /ml·g-1
A
272
0.65
G
283
0.40
d /nm
6.23 5.16
pore size distribution/ %
< 4 nm 4 ~ 10 nm > 10 nm
8.9
79.3
12.0
4.2
68.7
7.1
易成型、孔径大、中孔含量高
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主要组成
1. 主催化剂：五氧化二钒 2. 助催化剂：碱金属硫酸盐 3. 载体：硅化物 4. 制备方法：浸渍法，混合法
400 ~ 600 ℃，反应在V2O5-K2SO4熔融层中进行 混合-焙烧，500 ~ 550 ℃2020/12/1来自6湿混法制备流程
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相关反应
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