是一种相对定量法 , 需要用标准气体来校对 , 用于工 厂 在 线 测 定 。测 定 范 围 为 98% ～ 100% O2 。 21113 氧化锆浓差电池法
是一种相对定量法 , 需要用标准气体来校对 , 适用于工厂在线测定 , 同时也便于携带至现场检 测 。用于测定非还原性气体中的氧含量 , 测定范围 为 0～100% O2 。一般用气量 > 10 L。 21114 气相色谱法
参考文献 :
[ 1 ] GB / T 3863—2008 工业氧 [ S ]. [ 2 ] GB / T 6285—1986 气体中微量氧的测定 ———电化学法
[ S ]. [ 3 ] 赵 敏. 高纯气体的分析 —高纯气体中痕量氧的分析
[ J ]. 低温与特气 , 1998 (4) : 64266.
分会对测定结果产生干扰 , 导致数据偏差过大 , 故 一般不宜测定 < 10 ×10 - 6 O2 , 但若气体中无还原 性组分 , 可准确测定 < 10 ×10 - 6 O2。便于携带至 现场检测 。一般用气量 > 20 L。 21214 库仑分析法
用于气体中氧含量的测定 , 应用范围广 , 是一 种绝对定量法 , 可测定气体中 1 ×10 - 6 ～1 ×10 - 9 O2。实验室用检测设备 , 不便于现场检测 。一般 用气量 > 20 L。 21215 黄磷发光法
第 27卷第 3期 2009年 6月
低温与特气 Low Temperature and Specialty Gases
Vol127, No13 Jun1, 2009
氧含量测定方法的选择与应用 ①
戴 斌
(大连市产品质量检验所 , 辽宁 大连 116021)
摘要 : 气体中氧含量的测定 , 一直为广大分析工作者所关注 , 如何能够准确 、真实地给出待测样品中的氧浓度 ,
117 气相色谱法 利用各种物质在色谱柱内的保留时间来定性 ,
利用响应值来定量 , 此方法也可测定气体中氧含
① 收稿日期 : 2009204213
5 0 低 温 与 特 气 第 27卷
量。 118 气 —质联用法
利用各种物质在色谱柱内的保留时间和分子及 碎片的 m / e来定性 , 利用响应值来定量 , 此方法 也可测定气体中氧含量 。
随着我国经济的快速发展 , 企业越来越关注产 品的质量 , 而在气体的生产和应用过程中 , 氧含量 一直是一个重要的控制指标 。这主要是由于氧气是 一种化学活性较强的物质 , 是一种较强的氧化剂 。 如何根据实际情况选择适合的氧含量分析测试方法 和设备 , 是保证准确测定氧含量的重要前提 。
1 常用氧分析方法的原理
Abstract: The oxygen ananlysis is always attented by the analyst, how to give the oxygen concentration exactly, is an un2 failing discussion top ic. According to many years of analysis experiences, summarizes kinds of analysis method for general co lleague s. Key W ords: oxygen concentration; analysis methed; oxygen analyzer
是一种相对定量法 , 需要用标准气体来定标 , 可 给出准确测量 , 不可外携。一般用气量 < 1 L, 可用 于低压气体管道或液体罐的采样后实验室检测。
3 结 论
气相色谱法既可用于低压气体管道或液体罐的 采样后实验室检测 , 也可用于高压瓶装气体的直接 抽样测定 , 而其它的氧含量测定方法则由于用气量 较大 , 可用于高压瓶装气体的直接抽样测定和现场 携带采样检测 。我们可根据所要检测气体的性质和 现场条件 , 选择合适的分析方法 , 提供准确可靠的 数据 , 为生产服务 , 为客户服务 。
2 氧分析仪的选择与应用
211 测定百分含量的氧时可选择的分析方法 21111 化学容量法
是一种绝对定量法 , 不需要校对 , 只要量气管 定期检定即可 。主要应用于工业氧含量的测定 , 测 定范围为 50% ～100% O2 , 为工业氧含量检测国家 标准规定的方法 , 实验室必备 , 也可携带到现场检 测 , 但由于玻璃系统易碎 , 吸收液易流出 , 携带不 是很方便 。一般用气量 > 10 L。 21112 磁氧分析法
转化成电流信号加以测量 。
115 库仑分析法 利用氧在电池电极上发生的电解反应 , 测量电
解过程的电量 , 计算出样品中氧含量 。 116 磁式氧分析
含氧气体进入被加热的磁场 , 氧的磁化率随温 度的升高而降低 , 变热的氧分子被冷的氧分子挤出 磁场 , 形成热磁对流 。热磁对流使敏感元件产生不 同程度的冷却 , 改变了敏感元件的电阻值 。热磁对 流的大小与氧含量成正比 。
一直是一个经久不衰的讨论话题 。结合许多同仁的分析经验 , 总结出各种分析方法的选择应用 , 供广大同行参
考。
关键词 : 氧含量 ; 分析方法 ; 氧分析仪
中图分类号 : 116102
文献标识码 : A
文章编号 : 100727804 (2009) 0320049202
doi: 10. 3969 / j. issn. 100727804. 2009. 03. 0012
是一种相对定量法 , 需要用标准气体来校对 , 但由于黄磷的毒性大 , 现很少应用 。 21216 气相色谱法
是一种相对定量法 , 需要用标准气体来定标 , 实验室常用检测设备 , 不可外携 , 选择高灵敏度的 TCD、 ECD、D ID、H ID 等检测器 , 一般用气量 < 1 L , 可用于低压气体管道或液体罐的采样后实验室 检测 。 21217 气 —质联用法
111 化学法 化学法又可分为化学比色法和容量法 。 化学比色法 : 气体中的氧与无色的一价铜氨离
子定量反应 , 生成蓝色的二价铜氨离子 。与二价铜 氨溶液标准色阶比较 , 确定氧含量 。
化学容量法 : 氧气与一价铜氨离子反应而导致 体积减少量 , 即为氧含量 。 112 电化学法
含微量氧的样品气通过装有 Au (阴极 ) 2Pb (阳极 ) 电极和电解液的原电池 , 氧在阴极上被还 原为氢氧根离子 , 同时阳极被腐蚀 , 产生电流 , 电 流值正比于样品气中的氧含量 。有干式和湿式两种 型式 。
应用范围广 , 可用于非酸性气体中氧含量的测 定 , 是一种相对定量法 , 需要用标准气体来定期校 对。为实验室常用检测设备 , 其中干式 (即燃料电池 式 ) 便于携带至现场检测。一般用气量 > 30 L。 21213 氧化锆浓差电池法
是一种相对定量法 , 需要用标准气体来校对 , 适用于工厂在线测定 , 同时也便于携带至现场检 测 。用于测定非还原性气体中的氧含量 , 测定范围 为 0～100% O2 , 气体中含有的微量还原性气体成
113 氧化锆浓差电池法 由氧化锆陶瓷材料制成传感器 , 在高温下 , 氧
化锆具有氧离子传导特性 , 当氧化锆管壁两侧的氧 分压不同时 , 产生电势 E, 由此测定氧含量 。
E = f ( P0 / P) 式中 , P0 为参比气氧分压 ; P为样品气氧分压 。 114 黄磷发光法
黄磷与氧反应发出一定强度的光 , 在一定范围 内光强度与氧的浓度成一定的函数关系 。将光强度
作者简介 :
戴 斌 ( 19722) , 男 , 毕业于通信工程专业 , 大学学 历 。毕业后曾从事人事干部工作 , 现任大连市产品质量监 督检验所石化中心业务开发部主任 , 先后在产品质量检验 工作中从事电器产品和石油化工产品检验工作 。
是一种相对定量法 , 需要用标准气体来定标 , 实验室用检测设备 , 可选择 TCD 检测器 , 不可携 带 。一般用气量 < 1L , 可用于低压气体管道或液 体罐的采样后实验室检测 。 212 测定微量氧时可选择的分析方法 21211 化学比色法
可用于非酸性气体中氧含量的测定 , 是一种绝对 定量法 , 也是气体中微量氧测定的仲裁方法。应用范 围广 , 为实验室必备检测设备 , 可携带至现场采样 , 但因易碎携带不是很方便。一般用气量 > 30 L。 21212 电化学法
The M ethod Cho ice And Applica tion of O xygen Ana lysis
DA I B in
( Dalian Institute of Product Quality Supervision & Inspection, Dalian 116021, China )