标准铅溶液制备：称取硝酸铅0.1599g作为贮存液。稀 释液临用新配【原：标准铅溶液制备：称取硝酸铅 0.160g作为贮存液。稀释液未说明仅供当日使用】 第一法：取25ml纳氏比色管三支，甲、乙管分别为对照 液、供试液，丙管为供试品、对照品混合加入【原：取 25ml纳氏比色管二支，甲、乙管分别为对照液、供试液】 {统一方法，注意到供试品与标准铅溶液之间可能存在的 干扰现象} 如丙管颜色不浅于甲管，乙管颜色不得深于甲管；如丙 管颜色浅于甲管，应按第二法重新检查【原：乙管颜色 不得深于甲管】
附录V 附录 D 高效液相色谱法
适当改变：色谱柱内径、长度、载体粒度、流动 相流速、混合流动相各组分的比例、柱温、进样 量、检测器的灵敏度 调整流动相组分比例：以组分比例较低者（小于 或等于50%）相对改变量不超过±30%且相对于 总量的改变量不超过±10%为限，如30%相对改 变量的数值超过10%时，则改变量以总量的 ±10%为限 色谱柱理论板数计算公式为n=16(tR/W)2 或 n=5.54(tR/Wh/2)2
附录I 附录 B 注射剂
注射剂所用原辅料应从来源及工艺等生产环节进行严格 控制并应符合注射用的质量要求 供注射用的非水性溶剂，应严格限制其用量，并应在品 种项下进行相应的检查 除另有规定外，容器应足够透明，以便内容物的检视{性 状、可见异物检查法} 注射剂必要时应进行相应的安全性检查，如异常毒性、 过敏反应、溶血与凝聚、降压物质、热原或细菌内毒素 等，均应符合规定 注射剂所用辅料，在标签或说明书中应标明其名称
附录I 附录 A 片剂
分散均匀性（取供试品6片，置250ml烧杯中，加 15-25℃的水100ml，振摇3分钟，应全部崩解并通 过二号筛）【原：取供试品2片，置20℃±1℃的水 100ml中，振摇3分钟，应全部崩解并通过二号筛】 {明确操作细则，放宽不必要的温度控制，与实际情 况接近} 控释片是指在规定介质中缓慢地恒速释放药物的片 剂【原：在水中或规定介质中缓慢地恒速或接近恒 速释放】{严格要求} 删除“必要时，薄膜包衣片应检查残留溶剂”{实质 上是必须检}
附录IV 附录 C 红外分光光度法
（3）待测成分的晶型不变化，而辅料存在不同程度的干 扰，此时可参照原料药的标准光谱，在指纹区内选择 3 5 3～5 个不受辅料干扰的待测成分的特征谱带，以这些谱 带的位置（波数值）作为鉴别的依据。鉴别时，实测谱 带的波数误差应小于规定值的0.5%【原：只单纯介绍此 类变化】 （4）待测成分的晶型有变化，辅料也存在干扰，此种情 况使问题变得复杂，故一般不宜采用红外鉴别{具体划分 红外鉴别的适用范围}
附录IX 附录 C 不溶性微粒检查法
应用对象：静脉用注射剂（溶液型、注射用无菌 粉末、注射用浓溶液）及静脉注射用无菌原料药 【原：溶液型静脉用注射剂】{应用范围扩大} { } 光阻法仪器一般要求：测量粒径范围为“2～ 100µm”，检测微粒浓度为“0～10000个/ml” 【原：测量粒径范围为“2～50µm”，检测微 粒浓度为“0～5000个/ml”】
附录II 附录 药用辅料
残留溶剂、微生物限度或无菌应符合要求 注射用药用辅料的热原或细菌内毒素、无菌等应 符合要求
附录IV 附录 A 紫外-可见分光光度法 紫外 可见分光光度法
高氯酸钬溶液校正双光束仪器波长 校正波长的允许误差：紫外光区±1nm，500nm 附近±2nm 吸收峰波长应在该品种项下规定的波长±2nm以 内，并以吸光度最大的波长作为测定波长 当溶液pH值对测定结果有影响时，应将供试品 溶液和对照品溶液的pH值调成一致{研究注意}
附录VIII M 附录 水分测定法
费休氏试液的制备与标定：增加 “可以使用稳 定的市售卡尔-费休氏试剂”分为普通和醛酮类 两种，标定称取纯化水10-30mg（视费休氏试液 滴定度和滴定管体积而定），加无水甲醇适量 【原：费休氏试液标定称入重蒸馏水约30mg， 加无水甲醇和市售卡尔干燥炉联用技术{我们还未普及}
附录VIII H 附录 重金属检查法
如在甲管中加稀焦糖溶液仍不能与乙管颜色一致时，应 按第二法检查【原：取二倍量供试品和试液，分成甲乙 二等份，甲管为供试品，乙管为供试品、对照品混合加 入】{原方法未解决供试品与标准铅溶液之间可能存在的 干扰现象} 配制供试品溶液，使用盐酸超过1ml……【原：使用盐 酸超过1.0ml（或与盐酸1.0ml相当的稀盐酸）……】 除应有规定外，当需改用第二法检查时,取各品种项下规 定量的供试品按炽灼残渣检查法进行炽灼处理{新增自行 确定取样量}
附录VIII R 附录 制药用水中总有机碳测定法（ 制药用水中总有机碳测定法（TOC） ）
作用范围还包括制水系统的流程监控。 对仪器的一般要求：应能区分有机碳和无机碳， 并排除无机碳对有机碳测定干扰 供试溶液：离线测定（注意）、在线测定（连接 妥当，充分清洗）
附录VIII S 附录 制药用水电导率测定法（新增） 制药用水电导率测定法（新增）
附录VIII P 附录 残留溶剂测定法
对照品溶液的制备：如用水作溶剂，应先将待测有 机溶剂溶解在50%DMSO或DMF溶液中，再用水逐步稀 释{考虑到待测有机溶剂挥发} 测定法第二法色谱条件：柱温先在40℃维持8分钟， 再以每分钟8℃的升温速率升至120℃，维持10分钟 测定法【原：非极性色谱系统，柱温先在30℃维持7 分钟，再以每分钟8℃的升温速率升至120℃，维持 15分钟；极性色谱系统，柱温先在60℃维持6分钟， 再以每分钟8℃的升温速率升至100℃，维持20分钟】 {方法统一便于指导开发}
附录IV 附录 C 红外分光光度法
原料药鉴别的多晶现象问题：未规定晶型或预处理方法 的，用适当溶剂和对照品平行进行重结晶；规定晶型的， 采用相应晶型对照品比对；仍不能解决的已明确可改用 溶液法（液膜法 溴化钾片 二甲硅油） 制剂鉴别需按规定提取干燥后依法绘制图谱，比对时注 意如下四种可能： （1）辅料无干扰，待测成分的晶型不变化，此时可直 接与原料药的标准光谱进行比对 （2）辅料无干扰，但待测成分的晶型有变化，此种情 况可用对照品经同法处理后的光谱比对
中国药典2010年版二部 中国药典 年版二部 附录（修订） 附录（修订）
解释
【……】：原2005年版药典内容 {……} ：项目注释内容
凡例
《中国药典》依据《中华人民共和国药品管理法》 制定实施，同品种的上版标准或其原国家标准即 同时停止使用。{辛伐他汀片溶出介质变化} 任何违反GMP或未经批准添加物质所生产的药 品，即使符合《中国药典》或按照《中国药典》 未检出其添加物质或相关杂质，亦不能认为其符 合规定。{奶粉的三聚氰胺事件} 《中国药典》英文缩写为Ch.P.{简称为Chinese Pharmacopeia}
电导率是物体电阻率的倒数，单位是S/cm （Siemens）或uS/cm 校正:每个量程都需要单独校正，电导池常数必 须在规定值的±2%范围内，最小分辨率应达到 0.1uS/cm，精度应达到±0.1uS/cm 温度测量的精确度应在±2℃以内
附录IX 附录 B 澄清度检查法
“澄清”：供试品溶液的澄清度相同与所用溶剂 相同，或不超过0.5号浊度标准液【原：供试品 溶液的澄清度相同于所用溶剂，或未超过0.5号 浊度标准液】{文字描述问题} “几乎澄清”：供试品溶液的浊度介于0.5号至1 号浊度标准液的浊度之间{增加了表达方式}
附录VIII H 附录 重金属检查法
第二法：如供试品为溶液，则取各品种项 下规定量的溶液，蒸发至干，再按炽灼残 渣检查法进行炽灼处理 删除第四法
附录VIII L 附录 干燥失重测定法
供试液如未达规定的干燥温度即融化时，除另有 规定外，应先将供试品在低于熔点5-10℃的温度 下干燥至大部分水分除去后，再按规定条件干燥 【原：供试液如未达规定的干燥温度即融化时， 除另有规定外，应先将供试品于较低的温度下干 燥至大部分水分除去后，再按规定条件干燥】 {明确指导操作} 删除加压干燥时“除另有规定外，温度为60℃”
附录VIII P 附录 残留溶剂测定法
顶空平衡温度一般应低于溶剂的沸点10℃以下，能 满足检测灵敏度即可{注意待测有机溶剂的沸点、闪 点} 利用保留值定性是气相色谱中最常用的定性方法。 定位（校正相对保留时间）为RART。区别RT， RRT，RART【原：相对于丁酮的保留时间 （RRT）】 附表2、3数据里极性的HP-INNOWAX柱 （30m×0.32mm×0.5um）【原：极性的HP-FFAP 柱（30m×0.32mm×0.52um）】{色谱柱更有代表 性}
附录V 附录 E 气相色谱法
增加了“自动进样”方式{技术升级}
附录VI H 附录 pH值测定法 值测定法
pH值公式pH=pHs+（E-Es）/k 氢氧化钙标准缓冲液（pH值约12）：于25℃，用无 二氧化碳的水和过量氢氧化钙经充分振摇制成饱和 溶液，所以临用前需核对溶液的温度是否在25℃， 否则需调温至25℃后再经溶解平衡后，方可取上清 液使用{对试验温度要求严格} 对弱缓冲液或无缓冲作用溶液的pH值测定，除另有 规定外，先用苯二甲酸盐标准缓冲液（pH值约4） 校正后测定，直至pH值的读数在1分钟内改变不超 过±0.05；再用硼砂标准缓冲液（pH值约9）校正 后如上测定；两次pH值的读数相差应不超过0.1， 取平均值为最终结果
凡例
增加“十四、制法项下主要记载药品的重要工艺 要求和质量管理要求（GMP）” 其他未在“残留溶剂”项下明确列出的有机溶剂 与未在正文中列有此项检查的各品种，如生产过 程中引入或残留，均应检查并符合规定 除另有规定外，贮存项下未规定贮存温度的一般 系指常温（10-30℃）{试验常为室温25℃±2℃} 增加“ppm百万分比，ppb十亿分比” 细粉：全部通过五号筛，并含能通过六号筛不少 于95%的粉末{平时分析过程中研细的要求}
附录IX 附录 C 不溶性微粒检查法
光阻法仪器的校正和检定： （2）微粒计数：标准粒子的平均粒径为10um，静置2分 钟脱气，记录5um通道的累计计数【原：标准粒子的平均 粒径为10um或25um，超声处理（80-120W）30秒脱气或静 置适当时间脱气】 （3）传感器分辨率：静置2分钟脱气，测定 8um、10um、 12um三个通道的粒子数，计算8um与10um两通道差值计数 和10um与12um两通道差值计数【原：超声处理（80-120W） 30秒脱气或静置适当时间脱气，测定10um、12um两个通 道的粒子数，计算10um与12um两通道差值计数】