工业硝酸钾标准号：GB/T1918-1998 替代标准号：发布单位：中华人民共和国化学工业部起草单位：发布日期：实施日期：点击数：682 更新日期：2008年11月20日前言本标准非等效采用美国军用规格MIL-P-156B-1956(1990)《军用规格硝酸钾》，是对GB ／T 1918—1986《工业硝酸钾》的修订。

本标准与美国军用规格MIL-P-156B-1956(1990)相比有以下差异：1 对产品进行了分级，保留了重要的技术指标，取消了硬碴粒、游离酸或游离碱等一些非定量检验项目和国内产品中含量极少的氯酸盐+过氯酸盐、钙+镁、铝等指标项目；2 增加了产品中硫酸盐含量、吸湿率指标及相应的分析方法；3 美国军用规格MIL—P—156B一1956(1990)中的主含量是以含氮量给出的，为使标准更明确反映产品质量，本标准中主含量是以硝酸钾表示；4 分析方法中美国军用规格MIL-P-156B-1956(1990)的主含量采用定氮法，本标准采用四苯硼钾沉淀法；5 美国军用规格MIL-P-156B—1956(1990)的氯化物、铁含量较高，所采用的分析方法为重量法，而本标准这两项指标含量较低，不宜采用重量法，氯化物采用电位滴定法与容量滴定法并列，铁采用邻菲哕啉分光光度法；6 美国军用规格MIL-P-156B—1956(1990)的铵盐含量采用石蕊试纸检测，本标准采用甲醛法。

本标准与原国家标准相比有以下差异：1 根据国内实际生产情况将标准的要求分三个等级，增设了优等品指标，各项指标均有所提高；2 氯化物、硫酸盐含量改为以C1ˉ和SO2-4计，氯化物含量的测定增加了容量滴定法；3 增设铁含量，扩大标准的适用范围，同时为了适应用户的要求，增加了铵盐的分析方法；本标准的附录A是标准的附录。

本标准自实施之日起，代替GB／T 1918—1986。

本标准由中华人民共和国化学工业部提出。

本标准由化学工业部无机盐产品标准化技术归口单位归口。

本标准起草单位：化工部天津化工研究院、浙江瑞安市联大硝酸钾厂、湖南澧县化工厂、山西文通钾盐集团公司、西宁星火化工有限责任公司、新疆吐鲁番地区化工厂、四川什邡无机化工厂。

本标准主要起草人：陆思伟、余荣华、罗伟、柳海年、史建斌、张忠、李岗。

本标准于1980年12月首次发布，1986年5月第一次修订。

本标准委托化工部无机盐产品标准化技术归口单位负责解释。

1 范围本标准规定了工业硝酸钾的要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输、贮存。

本标准适用于工业硝酸钾，该产品主要用于黑火药、导火索、光学玻璃、氨触媒、金属热处理等方面，也适用于瓷釉及医药工业用原料等。

分子式：KNO3相对分子质量：101.10(按1995年国际相对原子质量)2 引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。

本标准出版时，所示版本均为有效。

所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。

GBl90—1990 危险货物包装标志GB 191—1990 包装储运图示标志GB／T 601—1988 化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB／T 602—1988 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB／T 603—1988 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB／T 685—1993 化学试剂甲醛溶液GB／T 1250—1989 极限数值的表示方法和判定方法GB／T 3049—1986 化工产品中铁含量测定的通用方法邻菲哕啉分光光度法(neq ISO 6685:1982)GB／T 3050—1982(89) 无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法电位滴定法GB／T 6678—1986 化工产品采样总则GB／T 6682—1992 分析实验室用水规格和试验方法(neqISO 3696:1987)3 要求3.1 外观：白色结晶。

3.2 工业硝酸钾应符合表1要求。

4 试验方法本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB／T 6682中规定的三级水。

试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB／T 601、GB／T 602、GB／T 603的规定制备。

安全提示：本标准试验操作中用到强酸时，须小心谨慎。

使用挥发性强酸时，应在通风橱中进行。

4.1 硝酸钾含量的测定安全提示：此项操作加热时禁止使用明火。

4.1.1 方法提要在中性介质中，钾离子与四苯硼钠进行反应，生成四苯硼钾沉淀。

如有铵离子存在，可加入甲醛溶液消除铵离子的干扰。

根据生成的四苯硼钾的质量，确定硝酸钾含量。

4.1.2 试剂和溶液4.1.2.1 无水乙醇。

4.1.2.2 甲醛，用前过滤。

4.1.2.3 乙酸溶液：1+10。

4.1.2.4 氢氧化钠溶液：4g／L。

4.1.2.5 四苯硼钠—乙醇溶液：34g／L。

称取3.4g四苯硼钠溶于100mL无水乙醇中，用时现配，用前过滤。

4.7.2.6 四苯硼钾—乙醇饱和溶液：称取l一2g试验后的四苯硼钾，加50mL无水乙醇、950mL水，摇匀，用前过滤。

4.1.2.7 甲基红指示液：1 g／L。

4.1.2.8 酚酞指示液：10g／L。

4.1.3 分析步骤4.1.3.1 试验溶液的制备称取约1～1.2g试样，精确至0．000 2g，置于100mL烧杯中，加水溶解，溶液转移至500mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。

干过滤，弃去前25mL滤液。

4.1.3.2 测定用移液管移取25mL试验溶液，置于150mL烧杯中，加20mL水，1滴甲基红指示液，用乙酸溶液调节溶液恰呈红色；对以铵盐为原料生产的硝酸钾，加1—2滴酚酞指示液，2mL 甲醛，用氢氧化钠溶液调节至溶液呈微红色。

用恒温水浴加热溶液至45℃(继续保持溶液呈微红色)，在搅拌下滴加8mL四苯硼钠—乙醇溶液(滴加时间约为5min)，继续搅拌1min。

放置30min后，用预先在120℃土2℃电热干燥箱中恒重的玻璃砂坩埚(5～15 μm)抽滤，用20mL四苯硼钾—乙醇饱和溶液转移沉淀，并用15mL四苯硼钾—乙醇饱和溶液分3—4次洗涤沉淀(每次应抽干)，用2mL无水乙醇沿坩埚壁洗涤一次，抽干。

于120℃±2℃电热干燥箱中烘55'叵重。

4.1.4分析结果的表述以质量百分数表示的硝酸钾(KNO3)含量(X1)按式(1)计算：式中：m1——四苯硼钾沉淀的质量，g；m——试料的质量，g；0.2822——四苯硼钾换算为硝酸钾的系数。

4.1.5 允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定的绝对差值不大于0.3％。

4.2 水分的测定4.2.1 方法提要在规定温度下，将一定量的试样干燥至恒重，测定试样减少的质量，确定水分。

4.2.2 分析步骤称取约10g试样，精确至0.0002g，置于预先在105～110℃电热干燥箱中恒重的称量瓶中，于105～110℃电热干燥箱中干燥至恒重。

4.2.3分析结果的表述以质量百分数表示的水分(X2)按式(2)计算：式中：m1——试料干燥后的质量，g；m——试料的质量，g。

4.2.4 允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定的绝对差值不大于0.01％。

4.3 氯化物含量的测定4.3.1 硫氰酸钾滴定法4.3.1.1 方法提要在微酸性介质中，试验溶液中加入过量的硝酸银标准溶液生成难溶的氯化银，以硫酸铁铵为指示液，用硫氰酸钾标准滴定溶液滴定过量硝酸银标准溶液。

4.3.1.2试剂和溶液4.3.1.2.1 硝酸溶液：1+2。

4.3.1.2.2 硝酸银标准滴定溶液：c(AgNO3)约为0.1 mol／L。

4.3.1.2.3 硫氰酸钾标准滴定溶液：c(KCNS)约为0.1 mol／L。

4.3.1.2.4 硫酸铁铵指示液：80g／L。

4.3.1.3 分析步骤4.3.1.3.1 试验溶液的制备取约25g试样，精确至0.01g，置于250mL锥形瓶中，加80mL水溶解，加5mL硝酸溶液，摇匀。

4.3.1.3.2 测定在试验溶液中用移液管移入20mL硝酸银标准滴定溶液，加1mL硫酸铁铵指示液，用硫氰酸钾标准滴定溶液滴定至溶液呈浅棕红色，保持30s不褪色即为终点。

4.3.1.4 分析结果的表述以质量百分数表示的氯化物(以C1计)(X3)按式(3)计算：式中；V——试液中加入的硝酸银标准滴定溶液的体积，mL；V1——滴定试液消耗硫氰酸钾标准滴定溶液的体积，mL；c——硝酸银标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；c1——硫氰酸钾标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；m——试料的质量，g；0.03545——与1.00mL硝酸银标准滴定溶液[c(AgNO3)=1.000mol／L]相当的以克表示的氯的质量。

4.3.1.5 允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定的绝对差值不大于0.005％。

4.3.2 电位滴定法4.3.2.1 方法提要按GB／T 3050一1982的第2章。

4.3.2.2 试剂和溶液按GB／T 3050—1982的第4章。

4.3.2.3 仪器、设备按CB／T 3050一1982的第3章。

4.3.2.4 分析步骤4.3.2.4.1 试验溶液的制备称取约20g试样，精确至0.01g，置于100mL烧杯中，加50mL水溶解，移入250mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

4.3.2.4.2 测定用移液管移取10mL试验溶液，置于50mL烧杯中，另取-50mL烧杯加10mL水作空白，加1滴溴酚蓝指示液，用硝酸溶液调节试验溶液恰呈黄色，加30mL乙醇。

以下操作按GB／T 3050—1982的4.7.3的规定，使用0.005mol/L的硝酸银标准滴定溶液，从“放入电磁搅拌子……”开始进行操作，4.3.2.5 分析结果的表述以质量百分数表示的氯化物(以C1计)(X4)按式(4)计算：式中：y——滴定试验溶液所消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积，mL；V1——滴定空白溶液所消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积，mL；c——硝酸银标准滴定溶液的实际浓度，mol／L；m——试料的质量，s；0.03545——与1.00mL硝酸银标准滴定溶液[c(AgNO3)：1.000mol／L]相当的以克表示的氯的引量。

4.3.2.6 允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定的绝对差值不大于0.005％。

4.4 水不溶物含量的测定4.4.1 方法提要称取一定量的试样溶于水，过滤后，残渣在一定温度条件下烘干至恒重，称量后，确定水不溶物引量。

4.4.2 试剂和溶液二苯胺—硫酸指示液：10g／L。

4.4.3仪器和设备玻璃砂坩埚：砂板孔径为5—15pm。

4.4.4 分析步骤称取约25g试样，精确至0.01 g，置于250mL烧杯中，加100mL水加热溶解并煮沸，用已预先在105—110℃条件下恒重的玻璃砂坩埚过滤，用水洗涤至滤液无硝酸根离子(用二苯胺—硫酸指示液检验不显蓝色)，将玻璃砂坩埚连同不溶物置于电热干燥箱中，在105～110℃条件下烘至恒重。