•
2.溶液浓度与折射率的关系:成正比
第二章 §1 药物检测的中一般仪器分析技术 • (三)常用的折光计
• 1．阿贝折光计
（1）原理 阿贝折射仪的结构如图2-2所示。
观测系统：光线由反光镜反射，经进光棱镜、折射棱镜 及其间的样液薄层折射后射出，再经色散补偿器，由物镜将 明暗分界线成像于分划板上，经目镜放大成像于观测者眼中。 读数系统：光线由小反光镜反射，经毛玻璃射到刻度盘 上，经转向棱晶及物镜将刻度成像于分划板上，通过目镜放 大后成像于观测者眼中。
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（3）说明
①每次测量后必须用洁净的软布揩拭棱镜表面，油类需 用乙醇、乙醚或苯等轻轻楷拭干净。
②对颜色深的样品宜用反射光进行测定，以减少误差。 可是调整反光镜，使无光线从进光棱镜射入，同时揭开折射 棱镜的旁盖，使光线由折射棱镜的侧孔射入。 ③折射率通常规定在20℃时测定，若测定温度不是20℃， 应按实际的测定温度进行校正。 若室温在10℃以下或30℃以上时，一般不宜进行换算， 须在棱晶周围通过恒温水流，使试样达到规定温度后再测定。
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（二）仪器与用具 1、比重瓶（密度瓶）：5ml、10ml、25ml、50ml ,或附 温度计。 2、韦氏比重秤
3、恒温水浴箱
4、分析天平：千分之一 （二）相对密度测定的方法
1.密度瓶法
（1）仪器 密度瓶是测定液体食品相对密度的专用仪器, 是容积固定的称量瓶，分为带毛细管的普通密度瓶和带温度 计的精密密度瓶，如图2-1所示。
17
18 19 20
1.33324
1.33316 1.33307 1.33299
28
29 30
1.33220
1.33208 1.33196
常用标准液
标准液
T（K）
T(0C)
NDt
(-dn/dt x105)
水
丙酮 氯仿 苯 氯苯 醋酸 二硫化碳 二碘甲烷
288 293 298 293 288 288 293 288 293 288 293 288 288
v1——光在第一种介质中的传播速度；
v2——光在第二种介质中的传播速度。
光在真空中的速度 C 和在介质中的速度 v之比叫作介质的 绝对折射率（简称折射率、折光率、折射指数）。真空的绝 对折射率为1，空气的绝对折射率是1.000294，实际应用上 可将光线从空气中射入某物质的折射率称为绝对折射率。
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d
20 20
m2 m0 m1 m0
20 20 d 4 d 20 0.99823
式中
m0——空密度瓶质量，g；
m1——空密度瓶与蒸馏水质量，g； m2——空密度瓶与试样溶液的质量，g；
0.99823——20℃时水的相对密度，g/cm3。
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（4）说明 用密度瓶法测定液体的相对密度时，密度 瓶应充满液体，无气泡；拿取已达恒温的密度瓶时，不得用 手直接接触密度瓶球部，以免液体受热流出；应带隔热手套 取瓶或用工具夹取。水浴锅的水必须清洁无油污，防止密度 瓶外壁被污染。 2．韦氏天平法
图3手提折光计
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• 3．浸入式折光计
浸入式折光计只有一块裸露 的棱镜。其光学原理如图2-4所 示。操作时将棱镜直接浸入试液。
图2-4 浸入式折光计光学原理
第二章 §1 药物检测的中一般仪器分析技术 一、相对密度测定法
（一）密度与相对密度
1、密度是指物质在一定温度下单位体积的质量，以ρ表 示，单位为g／cm3。
2、相对密度是指某一温度下物质的质量与同体积某一温 度下水的质量变化之比，以 d tt 表示，t1物质的温度，t2表示水 的温度。液体在20℃的质量与同体积的水在20℃时的质量之 20 比即相对密度，用 d 20 表示。
光线从一种介质射到另一种介质时，除了一部分光线反 射回第一介质外，另一部分进入第二介质中并改变传播方向， 这种现象叫光的折射。发生折射时，入射角正弦与折射角正 弦之比恒等于光在两种介质中的传播速度之比。
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sin1 v1 sin 2 v2
式中 α 1——入射角； α 2——折射角；
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1-底座；2-棱晶调节旋钮；3圆盘组(内有刻度板)；4-小反 光镜；5-支架；6-读数镜简； 7-目镜；8-观察镜筒；9-分界 线调节螺丝；10-消色调节旋 钮；11-色散刻度尺；12-棱晶 锁紧扳手；13一棱晶组；14一 温度计插座；15-恒温器接头； 16-保护罩；17-主轴；18-反 光镜
n c v c
折射率以n表示: 显然 故
n1
式中 n1——第一介质的绝对折射率；
s in 1 n 2 s in 2 n1
c , n2 v1 v2
n2——第二介质的绝对折射率。
一般在折射率 n的右下角注明波长，右上角注明温度，若
20 使用钠黄光、样液温度为20℃，测得的折射率用 nD 表示。
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表2-1 纯水在10～30℃时的折射率
温度/℃ 10 11 12 13 14 15 16 纯水折射率 1.33371 1.33363 1.33359 1.33353 1.33346 1.33339 1.33332 温度/℃ 21 22 23 24 25 26 27 纯水折射率 1.33290 1.33281 1.33272 1.33263 1.33253 1.33242 1.33231
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• 2. 手提折光计 （1）原理 主要由棱镜P、盖板D 组成，结构见图2-3，其光学原理与阿 贝折光仪相同。视场中明暗分界线相 应读数即为溶液质量百分数。该仪器 操作简单，便于携带，常用于生产现 场检验。 （2）测定范围 测定范围通常为 0～90％，左刻度的刻度范围为50％～ 90％，左刻度的刻度范围为0～50％， 其刻度标准温度为20℃，若测量时在 非标准温度下，则需进行温度校正。
图2-2 阿贝折射仪
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(2)使用方法
①校正方法。将折射棱镜的抛光面加1～2滴溴代萘， 再贴上标准试样的抛光面，当读数视场指示于标准试样上之 值时，观察望远镜内明暗分界线是否在十字线中间，若有偏 差则旋转调节螺钉，使分界线象位移至十字线中心。校正完 毕，在以后的测定过程中不允许随意再动此部位(读书视野 读出的注射率与标准玻璃所刻数值比较相差不大于 ±0.0001）。阿贝折光计对于低刻度值部分可在一定温度下 用蒸馏水校准，蒸馏水的折射率见表2-1。
②将折射棱镜表面擦干，用滴管滴样液l～2滴于进光棱 镜的磨砂面上，将进光棱镜闭合，调整反射镜，使光线射入 棱镜中。
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③旋转棱镜旋钮，使视野形成明暗两部分。 ④旋转补偿器旋钮，使视野中除黑白两色外，无其他颜色。 ⑤转动棱镜旋钮，使明暗分界线在十字线交叉点上，由读 数镜筒内读取读数。（重复观察记录读书3次，读书间相差不 大于±0.0003，取平均值）
15 20 25 20 15 15 20 15 20 15 25 15 15
1.33339 1.33299 1.33250 1.3591 1.4486 1.5044 1.5012 1.5275 1.5427 1.3739 1.3698 1.6319 1.7443
07 09 11 50 59 63 54 38 78 64
1 2
d
20 20
20 C物质的质量 20 C同体积水的质量
密度和相对密度的值随着温度的改变而发生改变
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3、相对密度在药物检测中的意义
鉴别或检查药品的纯杂程度 《中国药典》2010年版二部收载的相对密度测定法
常用
①比重瓶法（密度瓶法） ②韦氏比重秤法：测定易挥发液体
▲结果判断：测定结果在规定范围内，判为符合规定；
否则，判为不符合规定。
第二章 §1 药物检测的中一般仪器分析技术 二、 折光率测定法
• （一）折光率测定的意义
通过测定物质的折光率来鉴别物质的组成，确定物质的 纯度、浓度及判断物质的品质的分析方法称为折光法。通过 测定药品的折射率,可以鉴别药品的真伪，测定药品的纯度。 • • (二)原理 1.折射率
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（a）带毛细管的普通密度瓶
(b) 带温度计的精密密度瓶 1-密度瓶主体；2-温度计 (0.1℃)； 3-支管；4-磨口；5-支管磨口帽；6-出气孔 图2-1 密度瓶
第二章 §1 药物检测的中一般仪器分析技术
（2）密度瓶测定原理 在一定温度下，用同一密度瓶分 别准确称取等体积的样品溶液与蒸馏水的质量，两者的质量 比即可求出该样品溶液的相对密度。 （3）测定方法