第二届全国大学生化学实验邀请赛试题汇总2000 年 7 月 20日实验操作试题（一）无机化学（二）有机化学（三）分析化学（四）物理化学（一）无机化学二草酸根合铜(Ⅱ)酸钾的制备注意事项1、无机化学实验时间为3.0小时。

实验时间每延长1分钟扣0.5分，但延长时间最多不得超过20分钟，请合理安排时间。

2、实验用的CuSO4∙5H2O已经称好，其它固体试剂自己称量。

3、称量产品时，需监考教师确认。

4、实验结束后，整理实验台和清洗仪器。

请监考教师记录实验结束时间。

5、填写实验报告单并交给监考教师后方可离开实验室。

公用仪器和试剂托盘天平 2 架水循环式真空泵 1 台吸滤装置 4 套剪刀 2 把药勺CuSO4∙5H2O(已称量好) 2mol/L NaOH H2C2O4∙2H2O 无水K2CO3实验步骤1、制备氧化铜将已称好的2g CuSO4∙5H2O转入100mL烧杯中，加约40mL水溶解，在搅拌下加入10mL 2mol/L NaOH溶液，小火加热至沉淀变黑(生成CuO)，煮沸约20 min。

稍冷后以双层滤纸吸滤，用少量去离子水洗涤沉淀二次。

2、制备草酸氢钾称取 3.0g H2C2O42H2O放入 250mL烧杯中，加入 40 mL 去离子水，微热(温度不能超过85℃)溶解。

稍冷后分数次加入 2.2g 无水K2CO3，溶解后生成KHC2O4和K2C2O4混合溶液。

3、制备二草酸根合铜酸钾将含KHC2O4的混合溶液水浴加热，再将CuO连同滤纸一起加入到该溶液中。

水浴加热，充分反应约30 min。

趁热吸滤(若透滤应重新吸滤)，用少量沸水洗涤二次，将滤液转入蒸发皿中。

水浴加热将滤液浓缩到约原体积的二分之一。

放置约10 min后用自来水彻底冷却。

待大量晶体析出后吸滤，晶体用滤纸吸干，称重。

请监考教师记录晶体外观和产品的重量。

4、晶体的干燥与产率计算将产品放在蒸发皿中，蒸气浴加热进行干燥，称重。

经监考教师确认后将称量结果填入实验报告。

填写实验报告单。

实验报告选手编号一、在制备过程中有关反应的离子反应式1、2、3、4、二、结果与产率计算可能用到的相对原子质量:Cu 64 K 39 C 12 O 16 S 321、晶体颜色2、产品重量3、产率 _____________％计算过程：监考教师签字（二）有机化学3,3-二甲基-2-丁酮的制备与纯度测定选手编号注意事项:1.实验竞赛时间为5.5小时，每超时10分钟扣10分，6小时内必须完成，请合理安排时间。

2.详细阅读实验内容和步骤，规范操作。

若制备失败，可向监考老师索取原料重做，但要扣20分。

3.需监考老师签字的，考生务必主动配合，未签字者无效。

伪造数据者以零分计。

4.实验结束将产品及实验报告(包括试题)交给监考老师，并清洗所用的仪器和整理台面，经监考老师签字后方可离开考场。

5.废弃物应投放于指定的容器内。

6.实验过程中请注意安全（本实验使用的HgCl有毒，勿用手接触，接触后2立即用大量水冲洗，并报告监考教师）。

一.实验内容:1.产品的合成：以丙酮为原料，在金属镁作用下生成频呐醇，经重排反应制得粗产品，再经蒸馏得到3,3-二甲基-2-丁酮纯产品，计算产率。

2.产品纯度测定：测量产品的折光率，并采用气相色谱法测定产品的纯度。

3.在竞赛时间内完成实验报告。

二.主要仪器，试剂及材料1.主要仪器:标准磨口仪器 2套煤气灯 2个升降台 2 个铁架台 3个水浴锅 1个烧瓶夹 3个机械搅拌器 1台分液漏斗（125mL） 1个滴液漏斗（125mL） 1个温度计（100，250）各一支橡胶管 5米无水氯化钙干燥管 1个抽滤瓶（布氏漏斗） 1套烧杯400mL,250mL,150mL 各一个锥形瓶50mL,100mL,250mL 各一个量筒10mL,100mL 各一个玻璃棒 1个药匙 1个水泵 2台（公用）气流烘干机 2台（公用）台秤 2台（公用）阿贝尔折光仪 1台（公用）不锈钢药匙 1把气相色谱(在328，404房间) 2台（公用）2. 试剂及原料金属镁化学纯苯分析纯丙酮分析纯氯化汞分析纯无水氯化钙分析纯浓硫酸分析纯沸石3.原料及产品的主要性质三.实验步骤:1．频呐醇的制备:向安装有机械搅拌器，回流冷凝管（顶端带有无水CaCl2干燥管）及滴液漏斗的干燥的250mL三口瓶中，加入4g镁粉(由教师定量供给)和50mL 干燥苯。

将4.5g氯化汞溶于35mL干燥丙酮并加入到滴液漏斗中。

在搅拌条件下将滴液漏斗中1/2的液体加入到三口瓶中，反应立即开始，溶液变混浊，如反应过于激烈则将烧瓶置于冷水浴中冷却[注意该反应为放热反应，一旦反应开始，即使不加热也能激烈进行，若在数分钟内仍不回流，可水浴加热至沸腾引发]。

其余丙酮溶液逐渐加入，滴加速度以维持适当的回流速度为宜。

滴加完毕, 水浴加热维持沸腾状态1小时。

将 10mL水加入滴液漏斗中并滴加入三口瓶，然后水浴加热，使反应混合物在搅拌条件下沸腾30分钟，以便使醇镁化物转化成频呐醇和氢氧化镁沉淀。

将该溶液（约50℃）过滤，并用少量丙酮洗涤固体氢氧化镁，滤液转移至烧瓶，蒸去多余的丙酮和苯，使总体积剩下1/3，然后加入8mL水。

在充分冷却下，并用玻璃棒摩擦器壁，频呐醇水合物先呈油状析出，之后立即固化，抽滤得到白色固体频呐醇水合物粗品。

2．3,3-二甲基-2-丁酮的合成向100mL的烧瓶中加入40ml水，10mL浓H2SO4，加入上述的固体频呐醇水合物，装上回流冷凝管，加热沸腾15分钟，注意观察其变化。

换成蒸馏装置蒸馏，直到无油状3,3-二甲基-2-丁酮馏份馏出为止。

分出馏出液中上层的3,3-二甲基-2-丁酮，用CaCl2干燥后，蒸馏精制，收集104-108℃的馏份。

3．3,3-二甲基-2-丁酮的纯度鉴定将所得的产品用阿贝尔折光仪检测纯度:1.分开直角棱镜，用镜头纸沾少量乙醇或丙酮轻轻擦洗镜面。

2.待乙醇或丙酮挥发后，加一滴产品关闭棱镜。

3.调节反光镜使镜内视场明亮，转动棱镜直到镜内观察到有界限或出现彩色光带；若出现彩色光带，则调节色度，使明暗界限清晰，在转动直角棱镜使界限恰好通过+字交叉点，记录读数与温度。

4.使用完毕后，用丙酮或95%乙醇洗净镜面，待干以后再关闭上棱镜。

5．将产品送到指定的实验室（328，404）做色谱分析。

实验报告选手编号实验名称:反应方程式:实验步骤:结果与收率:1.产品颜色:2.产品重量:3.折光记录数据:4.产品收率计算:监考教师签字___________（三）分析化学总分100分试样中草酸根（C2O42-）含量的测定（3.5小时）一．仪器与试剂分析天平 1台 KMnO4溶液 0.02 mol/L 称量瓶 2个 H2SO4溶液 3 mol/L 容量瓶（250 ml） 1个 Na2C2O4固体基准物质锥形瓶（250ml） 3个 NH3·H2O 13.3~14.8mol/L移液管（25ml） 1支酸式滴定管 1支烧杯（100ml） 1个烧杯（250ml） 2个量筒（100ml） 1个量筒（10ml） 1个洗瓶 1个恒温水浴箱公用温度计公用搅拌棒 1支滴管 1支表面皿 2个线手套 1支二．操作步骤1．KMnO4操作溶液浓度的标定用递减法称取Na2C2O4固体三份（每份0.18~0.23g，准确至0.0001g），分别置于250 ml锥形瓶中。

加入25ml蒸馏水使其溶解，加入4 ml 3mol/L H2SO4溶液，在水浴上加热至75℃~85℃（水浴近沸时放入锥形瓶加热3~4分钟），趁热用KMnO4溶液滴定至淡粉色，半分钟不褪色，即为终点。

根据Na2C2O4的质量和消耗KMnO4的体积，计算KMnO4的浓度。

（以mol/L计）2.草酸根（C2O42-）含量的测定用递减法称取试样一份（1.45~1.55g，准确至0.0001g ）于100ml 烧杯中，加入蒸馏水25ml，然后加入浓氨水10 ml，搅拌使其溶解，转移至250 ml 容量瓶中，用水稀至刻度，摇匀。

吸取25ml上述溶液于250ml 锥形瓶中，加入3 mol/L H2SO410ml，加热至75℃~85℃（水浴近沸时放入锥形瓶加热3~4分钟），趁热用0.02 mol/l KMnO4溶液滴定至淡粉色，半分钟不褪色为终点，记下消耗KMnO4溶液的体积。

平行滴定三次。

计算试样中C2O42-的含量。

（以%计）实验记录与报告（分析部分）姓名_________________一．Na2C2O4的称取二．KMnO4溶液浓度的标定三．试样的称取四．试样的滴定五．KMnO4溶液浓度的计算六．C2O42-含量的计算（以百分数表示）Na2C2O4的相对分子量为134.00，C和O的相对原子量分别为12.011和15.9994（四）物理化学实验顺序表实验物理化学实验竞赛——动力学部分丙酮碘化反应一、仪器和药品带恒温装置的722型光栅分光光度计，超级恒温槽，100mL磨口锥形瓶1个，50mL容量瓶2个，5mL移液管3支。

3mol·dm-3丙酮溶液，标准用0.01mol·dm-3I2溶液，实验用0.05mol·dm-3I2溶液（上述各溶液均需准确标定）。

二、实验步骤（1）将超级恒温槽的温度调至32℃。

（2）配溶液、恒温：在一洗净的50mL容量瓶中，用移液管移入5ml 3mol/L丙酮溶液，加入少量蒸馏水。

取另一洗净的50ml容量瓶，用移液管移入5ml实验用碘溶液，再用另一支移液管移入5mlHCl溶液。

于100ml磨口带盖锥形瓶中注入蒸馏水。

三瓶各自盖好塞子，一起放入恒温槽中恒温。

（3）调整分光光度计：1)接通电源开关。

2)将灵敏度旋钮调置“1”档（放大倍率最小）。

3)开启电源，指示灯亮，选择开关置于“T”，波长调到560nm的位置上，仪器预热。

4)打开试样室盖（光门自动关闭），调节“0”旋钮，使数字显示为“00.0”。

将装有蒸馏水的比色皿放到比色架上，使之处在光路中，盖上试样室盖，调节透光率“100％”旋钮，使数字显示为“100.0”。

如果显示不到“100.0”，则可适当增加微电流放大器的倍率档数，但尽可能使用低档，这样仪器将有更高的稳定性。

改变倍率后，必须重新校正“0”和“100％”。

（4）求值：取另一比色皿，注入已知浓度的标准碘溶液，放到比色皿架的另一档位置上，测其透光率T。

（5）测定丙酮碘化反应的速度常数K：待溶液达到恒温后（6min左右），将丙酮溶液倒入盐酸和碘溶液容量瓶中，用恒温的蒸馏水洗丙酮瓶3～4次，洗涤液倒入混合液瓶中，用恒温蒸馏水稀释至刻度。

此步骤在恒温槽小孔口中进行。

取出此容量瓶，摇匀后迅速倒入比色皿中，用擦镜纸擦于玻璃外壁，放入比色皿架上。

测其透光率T。

每隔3min量一次，直至9min。

在测量过程中，需经常检查检流计零点和蒸馏水空白的透光率。