五、实验结果
1
2
3
（Vc + 称量瓶）初重（g）
（Vc + 称量瓶）末重（g）
m Vc （g） I2初读数（ml） I2终读数（ml）
VI2（ml）
• 此法优点分析:
由于样品液能与KI中本身含有的碘 作用，也消除了因KI中含有的碘产 生的误差 。 • 反滴定法比滴定法更准确
☆ 直接碘量法：电位比 Ø 低的强 I2 / 2I
还原性物质，用碘标准溶液（作氧
化剂）直接滴定的方法。
Equipment and Chemicals
Equipment:
② 用Na2S2O3滴定过量的碘: I2 2 S 2 O 3 2 2 I S 4 O 6 2
③ 仍以淀粉溶液为指示剂 ④ 用Na2S2O3溶液滴定至蓝色刚好消失
相比直接碘量法有如下优点: • 消除了不溶物吸附作用的影响 • 缩短了维生素C溶液与空气的接触时间
• 避免了碘的挥发对实验结果造成的影响 幻灯片 3
碘(A. R. ) 碘化钾(A. R. ) 浓盐酸
维生素C（药用） 稀HAc 淀粉指示剂
四、实验内容
精密称取Vc样品约0.2g 3份，置 3个锥形瓶中，各加蒸馏水100ml与 稀HAc 10ml使溶解。加淀粉指示剂 1ml ， 立 即 用 I2 标 准 溶 液 （ 0.1mol/L ） 滴定至溶液显持续的蓝色，并保持 30s不褪，即为终点。记录所消耗的 碘标准溶液的体积。计算维生素C的 百分含量。
acid burette (25ml)
酸式滴定管
conical flask (250ml)
锥形瓶
volumetric cylinder (100m1) 量筒
beaker（100ml）
烧杯
brown bottle（500ml） 棕色瓶
suction pipette ( 10 ml) 移液管
Chemicals：
关于维生素C片含量 的测定
一、目的要求
☆ 掌握用碘量法测定VitC含量的 原理和方法。 ☆ 进一步掌握碘量法基本操作。
二、实验原理
1.直接碘量法 2.间接碘量法 3.直接法的一种改进方法 4.用反滴定法对方法3的改进
•维生素C对人体健康的重要作用
① 组成胶原蛋白的重要成份, 加速术后伤口愈合 ② 增加免疫力,防感冒及病毒和细菌的感染 ③ 预防癌症 ④ 抗过敏 ⑤ 促进钙和铁的吸收 ⑥ 降低有害的胆固醇，预防动脉硬化 ⑦ 减少静脉中血栓的形成 ⑧ 天然的抗氧化剂 ⑨ 天然的退烧剂
3．直接碘量法的一种改进方法
• 在待测液中加入过量的KI标准溶液，使 用铜盐与过量的KI进行反应生成CuI2
2 C u S O 4 + 4 K I = C u I 2 + 2 K 2 S O 4
• CuI2 不稳定随即分解为Cu2I2 和游离的碘
2C uI2=C u2I2+I2
• 生成的碘和维生素C反应 ,相当于直接碘 量法
② 样品溶于冰醋酸介质中进行滴定,至恰 使蓝色消失为止, 记下所用样品量V1
③ 空白试验: 取20%的KI溶液5mL , 加蒸馏水 1mL ,再加10滴淀粉指示剂溶液, 然后用样品 进行滴定, 边摇边滴定, 直至与测定颜色一 致为止,记下所用样品量V0。
④ 样品中维生素C含量(mg/mL) =0.88(V1-V0)
可利用此性质滴定: 指示剂——淀粉溶液 (遇碘变蓝)
1．直接碘量法
• 稀淀粉溶液作为指示剂 • 以碘溶液直接滴定至溶液由无色变
为蓝色 • 通常将碘溶解在KI溶液中以增大碘
的溶解度
不足: • 不溶物的吸附作用 • 溶液与空气接触时间长,维生素C被
氧化
测定结果偏低 幻灯片 3
2．间接碘量法
① 先加过量的碘标准溶液与待测液反应 完全
• 随着K I 浓度的降低, 未滴定前溶液颜色 由深蓝色降至无色
可能的原因 少
浓度小的KI中碘含量
• 10%的KI测出的VC含量与标准VC相比,
误差最小
可能的原因
浓度小的KI溶液中碘
含量少，自身消耗维
生素C少，致使测定
结果更接近理论值
• 碘单质是由碘离子被空气中的氧气氧 化而产生
• 结论：
① KI浓度不应过大, 比较合适的浓度为 10%～ 20%
② KI必须是现用现配的KI ，KI应放在 棕色瓶中避光保存 幻灯片 3
4．用反滴定法改进方法3
基本原理： • 先用铜盐与过量的KI 反应产生碘单质 • 加淀粉溶液作指示剂，此时溶液变为蓝
色 • 用待测维生素C溶液滴定，直到蓝色刚
褪去为终点
具体实验步骤：
① 取20%的KI 溶液5mL于锥形瓶中，精 确量取0.01mol/L硫酸铜溶液1mL 后加 入锥形瓶使其充分反应, 再加10滴淀粉 指示剂溶液
具体实验步骤: ① 在待测液中加入过量的KI标准溶液 ② 以淀粉溶液为指示剂
③ 以铜盐溶液滴定至溶液呈蓝色即为终 点
④ 优点: ⑤ 碘在溶液中一但生成即被维生素C
还原，避免了碘的挥发造成的误差
• 但是，有时实验时在加入淀粉溶液后，溶 液就呈蓝色，使滴定无法进行
按下表数据进行对照实验(Vc含量标值:100mg/L)
组别
1 2 3
VC标 新配制的 准样 5mLKI溶 品 液的浓度 （mL） （%）
5
705Βιβλιοθήκη 50530
淀粉试 剂用量
10滴 10滴 10滴
4
5
20
10滴
5
5
10
10滴
颜色
硫酸铜 空白试 VC含量 用量 验用量 （mg/L）
（mL） （mL）
蓝色 蓝色 淡蓝色 无色 0.8 无色 0.8
0.25
96.8
•维生素C的化学性质
• 在中性或碱性条件下易被空气中的 O2氧化，在酸性环境中稳定存在， 测定时pH值以保持在3-5为宜 。一般 用冰醋酸或偏磷酸-醋酸溶液作介质 进行测定
• 具有酯键,应具备酯的化学性质 • 又具有烯醇式结构 ,还原性强 • 水溶液中可解离成氧化型抗坏血酸
• 在弱酸性条件下 ,可被碘氧化为脱氢抗 坏血酸（稀二醇基，具有强还原性，能 被I2定量氧化成 二酮基）
0.22 102.08
空白试验：
① 取KI溶液5mL,加蒸馏水1mL,再加 10滴淀粉溶液指示剂
② 然后用铜盐溶液进行滴定，直至与 测定颜色一致为止
③ 这是为了消除人眼对溶液变色的敏 感程度不同而对实验造成的误差。
实验结果分析：
• 发现前三组中，溶液的颜色影响滴定终 点的确定
可能的原因
KI浓度过高