附录2: 实验指导材料实验指导实验1 水的物理性质检验实验2 水中碱度的测定实验3 水中总硬度的测定实验4 水中阴阳离子的测定实验5 水中溶解氧的测定实验6 高锰酸钾指数的测定实验7 化学需氧量的测定实验8 生化需要量的测定实验9 大气中氮氧化物的测定实验10 固体中有害物质的测定实验一、水的物理性质检验一、色度( 一) 铂-钴标准比色法仪器:1.50mL成套具塞比色管,2.离心机。

试剂 :1．铂-钴标准溶液: 称取1．246g氯铂酸钾K2PtCl6, 再用称量瓶称取1．000g 干燥的氯化钴CoCl2·6H2O, 共溶于100mL去离子水中加入100mL HCl , 将此溶液转移至1000mL容量瓶中, 再稀释至标线, 此标准溶液的色度为500度。

步骤:1．标准色列的配制: 取50mL比色管11支, 分别加入铂-钴标准溶液0, 0．50、 1．00、 1．50、 2．00、 2．50, 3．00, 3．50, 4．00, 4．50、 5．00mL,加去离子水至标线, 摇匀。

即配制成色度为0, 5, 10, 15, 20, 25, 30, 35, 40, 45, 50度的标准色列, 密封保存, 可长期使用。

2.．水样的测定取50ml透明的水样于比色管中, 如水样色度过高, 可取适量水样, 用去离子水稀释至50mL与标准色列进行比色( 观察时, 可将比色管置于白磁板上, 使光线从管底部向上透过柱液, 目光自管口垂直向下观察) , 将结果乘以稀释倍数。

计算C =MV×500式中, C—水样的色度, 度; M—相当于铂钴标准溶液用量, mL; V—水样体积, mL问题:用铂钴标准法测定水的色度有何适用范围?( 二) 稀释倍数法仪器50mL具塞比色管, 其标线高度要一致。

步骤1．取100－150mL澄清水样置烧杯中, 以白色瓷板为背景, 观测并描述其颜色种类。

2．分取澄清的水样, 用水稀释成不同倍数, 分取50mL置于50mL比色管中, 管底部衬一白瓷板, 由上向下观察稀释后水样的颜色, 并与蒸馏水相比较, 直至刚好看不出颜色, 记录此时的稀释倍数。

( 三) 分光光度法仪器1．分光光度计 2．离心装置。

步骤1．调节水样pH值至7.6, 取离心处理过的水样于比色皿中, 按表所列的每个波长测定透光率( 以百分比计) , 选用10个具有星标号的坐标( 如要增加精度则用30个坐标) , 以去离子水为空白测定透光率。

计算1．将表所示在X、 Y、 Z行波长下测定透光率, 把每行透光率加在一起得总值, 将每行总值乘以适当因数( 10或30坐标) , 如表下部所示, 就得到X、 Y 和Z的三刺激值。

其中Y是明度百分比。

表实—3 用分光光度计测定色度时选择的坐标坐标数波X长 ( nm)Y Z1 424.4 465.9 414.42*435.5*489.5*422.2*3 443.9 500.4 426.34 452.1 508.7 429.45*461.2*515.2*432.0*6 474.0 520.6 434.37 531.2 525.4 436.58*544.3*529.8*438.6*9 552.9 533.9 400.610 558.7 537.7 422.511*564.1*541.4*444.4*12 568.9 544.9 446.313 573.2 548.4 448.214*577.4*551.8*450.1*15 581.3 555.1 452.116 585.0 558.5 454.017*588.7*561.9*459.9*18 592.9 565.3 457.919 596.0 568.9 459.920*599.6*572.5*462.0*21 603.3 576.4 464.122 607.0 580.4 466.323*610.9*584.8*468.7*24 615.0 589.6 471.425 619.4 594.8 474.326*624.2*600.8*477.7*27 629.8 607.7 481.828 636.6 616.0 487.229*645.9*627.3*495.2*用30个坐标的因数 0．03269 0．03333 0．03938 用10个坐标的因数 0．09806 0．10000 0．118142．用下列公式, 由三刺激值X, Y和Z计算三色系数x、 y:xXX Y Z=++, yYX Y Z=++在色度图解上设置点x、 y, 并从图上直接查出主波长、纯度( 百分比) 。

根据表所列范围, 由主波长可查出众调。

表实—4 各种主波长范围的色调波长范围( nm) 色调波长范围( nm) 色调400～465 紫 580～587 黄橙 465～482 蓝 587～598 橙482～497 蓝绿 598～620 橙红 497～530 绿 620～700 红530～576 黄绿575～580 黄结果表示:结果以主波长( nm) 、色调、明度( 百分比) 和纯度表示。

二、浊度、电导采用浊度仪来测定水样的浊度, 电导仪来测定水样的电导。

浊度仪和电导仪的使用方法在实验课上讲。

问题:根据实验所测水样的色度和浑浊度, 能够得到怎样的结论? 它们是否符合中国的饮用水的标准?三、悬浮固体( SS)过滤法仪 器 定量滤纸和漏斗、 称量瓶, 内径30～50mm 。

步 骤1．取一张滤纸放于称量瓶中, 打开瓶盖, 于103～105℃烘箱中烘干30min, 取出置于干燥器中冷却30min 称重, 直至恒重( 两次称重不超过±0．0005g) 。

将称量瓶+滤纸放于滤器中。

2．水样充分混合均匀, 量取100mL 经过滤纸抽吸过滤, 用去离子水冲洗残渣三次, 继续抽滤以除去水分。

3．小心取下滤纸, 放入称量瓶中, 开盖, 于103～105℃烘箱中烘干1h 。

取出移入干燥器中冷却30min, 称其重量, 直至恒重。

计 算悬浮固体( mg/L) =1000100012⨯⨯-VW W 式中, W 1—称量瓶重, g; W 2—悬浮物加称量瓶重, g; V —水样体积, mL 。

实验二、 水中碱度的测定原 理用标准浓度的酸溶液滴定水样, 用酚酞和甲基橙做指示剂, 根据指示剂颜色的变化判断终点。

根据滴定水样所消耗的标准浓度的酸的用量, 即可计算出水样的碱度。

仪 器 25mL 酸式滴定管、 250mL 锥形瓶。

试 剂1.无二氧化碳水: 配制试剂所用的蒸馏水或去离子水使用前煮沸15min, 冷却至室温。

pH 值大于6.0, 电导率小于2μs/cm 。

2.酚酞指示剂: 称取1g 酚酞溶于100mL95%乙醇中, 用0.1mol/LNaOH 溶液滴至出现淡红色为止。

3.甲基橙指示剂: 称取0.1g 甲基橙溶于100mL 蒸馏水中。

4.碳酸钠标准溶液( 1/2Na 2CO 3=0.0500mol/L) : 称取2.648g( 于250℃烘干4h) 无水碳酸钠( Na 2CO 3) , 溶于无CO 2的去离子水中, 转移至1000mL 容量瓶中, 用水稀释至标线, 摇匀。

贮于聚乙烯瓶中, 保存时间不要超过一周。

5.盐酸标准溶液( 0.0500mol/L) : 用刻度吸管吸取 4.2mL 浓HCl( ρ=1.19g/mL) ,并用蒸馏水稀释至1000mL, 此溶液浓度≈0.050mol/L 。

其准确浓度标定如下:用25.00mL 移液管吸取Na 2CO 3标准溶液于250mL 锥形瓶中, 加无CO 2去离子水稀释至100mL,加入3滴甲基橙指示剂, 用HCl 标准溶液滴定至由桔黄色刚变为桔红色, 记录HCl 标准溶液的用量( 平行滴定三次) 。

按下式计算其准确浓度:C=V05.000.25⨯式中, C —盐酸溶液的浓度, mol/L; V —消耗的盐酸标准溶液体积, mL 。

步 骤1.用100mL 移液管吸取水样于250mL 锥形瓶中, 加入4滴酚酞指示剂, 摇匀。

若溶液无色, 不需用HCl 标准溶液滴定, 请按步骤2进行。

若加酚酞指示剂后溶液变为红色, 用HCl 标准溶液滴定至红色刚刚退为无色, 记录HCl 标准溶液的用量。

2.在上述锥形瓶中, 滴入1-2滴甲基橙指示剂, 摇匀。

用HCl 标准溶液滴定至溶液由桔黄色刚刚变为桔红色为止。

记录HCl 标准溶液用量( 平行滴定三次) 计 算 1.总碱度总碱度( 以CaO 计, mg/L) =100004.28)(⨯⨯+⨯V M P C总碱度( 以CaCO 3计, mg/L) =100005.50)(⨯⨯+⨯VM P C式中: C —盐酸标准溶液的浓度, moL/L; P —水样加酚酞指示剂滴定到红色退去盐酸标准溶液用量, mL; M —水样加酚酞指示剂滴定到红色退去后, 接着加甲基橙滴定到变色时盐酸标准溶液用量, mL; V —水样体积, mL 。

2．根据T 、 P 之间的关系计算氢氧化物、 碳酸盐、 重碳酸盐碱度。

问 题1.为什么甲基橙碱度就是总碱度? 而酚酞碱度确不能作为总碱度?2．同一水样中酸度与碱度能否同存在? 为什么? 3．根据你测定的结果, 计算水样的各种碱度的含量。