环境工程专业2009级《环境监测实验》报告学生：学号：班级编号：二○一一年十二月溶解氧(O2,mg/L)=M*V⨯(32÷4)⨯1000 100式中，M——硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol/L；V——滴定消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL。

32——O2的摩尔质量（g·mol-1）4——O2与Na2S2O3的换算系数。

七、注意事项1、水中溶解氧应在中性条件下测定，如果水样呈强酸性或强碱性，可用NaOH或H2SO4溶液调节至中性后再测。

2、水样中含游离氯大于0.1mg/L时，应先加入一定量的硫代硫酸钠除去。

硫代硫酸钠应定量加入，确定方法如下：250mL的碘量瓶装满水样，加入3mol/L硫酸5mL和1g碘化钾，摇匀，此时有碘析出，吸取100.00mL该溶液于另一个250mL碘量瓶中，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至浅黄色，加入1%淀粉溶液1.0mL，再滴定至蓝色刚好消失，记录硫代硫酸钠溶液用量（相当于去除游离氯的用量）。

于另一瓶待测水样中加入同样量的硫代硫酸钠溶液，以消除游离氯的影响，然后按照测定步骤测定溶解氧。

3、水样采集后，应立即加入硫酸锰和碱性碘化钾溶液固定溶解氧；当水样含有藻类、悬浮物、氧化还原性物质，必须进行预处理。

4、加液时，移液管尖嘴应插入液面以下。

5、平行做2～3份水样。

八、思考题1、采集水样时应注意什么问题？2、采样后，应如何固定水样？3、当水样中含有亚硝酸盐时，会产生什么干扰？可如何消除？4、如何消除水样中Fe3+的干扰？5、分析溶解氧的测定过程中那些操作可能给测定结果带来误差？如何避免？九、数据处理及结果分析(NH 4 )2 SO 4 + 2OH - −高−温−−汽→ 2NH ↑ 1.2 纳氏试剂分光光度法测定湖水中氨氮一、实验目的和要求1、了解氨氮测定的环境意义；2、掌握纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮的原理及操作方法。

3、熟悉 KDY-9820 型凯氏定氮仪的工作原理及操作方法。

并将其自动测氮蒸馏系统与 传统蒸馏方法进行比较。

二、氨氮的测定原理碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物，其色度与氨氮含量成正比，通常可在波长 410~425nm 范围内测其吸光度，计算其含量。

本法最低检出浓度为 0.025mg/L （光度法），测定上限为 2mg/L 。

采用目视比色法，最低检出浓度为 0.02mg/L 。

三、实验仪器KDY-9820 型凯氏定氮仪、分光光度计。

四、实验试剂无氮水、1mol/L 盐酸溶液、1mol/L 氢氧化钠溶液、轻质氧化镁、0.05%溴百里酚蓝指 示液、防沫剂、吸收液、纳氏试剂、酒石酸钾钠溶液、铵标准贮备溶液、使用溶液 五、实验步骤1、水样预处理——蒸馏蒸消解液在碱性条件下，加热蒸馏，用硼酸溶液吸收馏出液。

采用 KDY-9820 型凯氏定氮仪的自动测氮蒸馏系统进行蒸馏。

①取 100mL 待测定水样，置于样品消煮管中，加一定量碱液，后进行蒸馏，用硼酸溶 液吸收氨蒸蒸气。

②将馏出液用无氨水稀释至 250mL 备用。

③用无氨水代替水样做空白试验。

2、标准曲线的绘制以测定的吸光度 A 0 减去零浓度空白管的吸光度，得到校正吸光度 A ，绘制氨氮含量 (mg)对校正吸光度 A 的标准曲线。

以氨浓度对校正吸光度绘制标准曲线，求出线性回归曲线和相关系数（excel 软件）。

3、水样的测定取适量馏出液（清洁水样取 50mL ，含氨较高的污染水样取 5～30mL ），加入到 50mL 比色管内，稀释至标线，加入 0.1mL 酒石酸钾钠溶液，混匀。

加 1.5mL 纳氏试剂，混匀。

放置 10min ，在 420nm 处，用 20mm 比色皿，以蒸馏水为参比，测定吸光度。

4、空白试验：用无氨水代替水样，做全程序空白测定。

五、数据记录水样测得的吸光度减去空白试验的吸光度后，从标准曲线上查找氨氮量(mg)后，按下 式计算：氨氮（ N, mg/L （= 式中：m —由校准曲线查得的氨氮量（mg ）；V —水样体积（mL ）m V⨯1000洗干净，以免影响测量结果。

7、每次测量时将试管的白色标签面对测试者。

六、思考题比较重铬酸钾法回流法和密封消解-分光光度法法测定COD的异同点。

2.3工业废水悬浮物的测定一、实验目的和要求1、了解悬浮物测定的环境意义；2、掌握悬浮物样品的采样方法；掌握重量法测定悬浮物的方法原理及操作。

二、实验原理悬浮物（Suspended Solid，SS）系指水样过滤后留在滤料上并于103~105℃烘至恒重的固体。

测定的方法是将水样通过滤料后，烘干固体残留物及滤料，将所称重量减去滤料重量，即为悬浮物（总不可滤残渣）。

三、实验仪器1、烘箱2、分析天平3、干燥器4、孔径为0.45μm滤膜及相应的滤器或中速定量滤纸5、玻璃漏斗6、内径为30~50mm称量瓶四、测定步骤1.将滤膜放在称量瓶中，打开瓶盖，在103~105℃烘干2h，取出冷却后盖好瓶盖称重，直至恒重（两次称量相差不超过0.0005g）。

2.去除漂浮物后振荡水样，量取均匀适量水样（使悬浮物大于2.5mg），通过上面称量至恒重的滤膜过滤；用蒸馏水洗残渣3~5次。

如水样中含有油脂，用10ml石油醚分两次淋洗残渣。

3.小心取下滤膜，放入原称量瓶内，有103~105℃烘箱中，打开瓶盖烘2h，冷却后盖好盖称重，直至恒重为止。

五、计算悬浮固体(ml/L)=(A-B)⨯1000⨯1000V式中：A——悬浮固体+滤膜及称量瓶重{g}；B——滤膜及称量瓶重(g)；V——水样体积(mL)。

六、注意事项：1、树叶、木棒、水草等杂质应先从水中除去。

2、废水粘度高时，可加2~4倍蒸馏水稀释，振荡均匀，待沉淀物下降后再过滤。

3、也可采用石棉坩埚进行过滤。

3.2空气中二氧化硫样品的采集与测定一、实验目的和要求1、熟悉空气中二氧化硫的来源与危害。

2、掌握空气采样器的使用方法及用溶液吸收法采集空气样品。

3、掌握用分光光度法测定二氧化硫的原理与操作。

4、学会分光光度分析的数据处理方法。

5、根据污染物监测结果，分析空气质量状况。

二、实验原理二氧化硫被四氯汞钾溶液吸收后，生成稳定的二氯亚硫酸盐络合物，再与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺作用，生成紫红色络合物，根据颜色深浅，比色定量。

本方法适用于大气中二氧化硫的测定，检出限为0.15μg/5mL，可测定大气中二氧化硫浓度范围为0.0015~0.500mg/m3。

三、实验仪器1、多孔玻板吸收管。

2、大气采样器：:流量范围。

0~1L/min。

3、具塞比色管：10mL。

4、分光光度计。

四、试剂1、0.04mo1/L四氯汞钾(TCM)吸收液2、2g/L甲醛溶液：量取1mL36~38%(m/m)甲醛溶液，稀释至200mL，临用现配。

3、6g/L氮基磺酸按溶液：称取0.8g氨基磺酸铵(H2NSO3NH4)溶于100mL水中，临用现配。

4、0.05mol/L碘贮备液5、0.005mo1/L碘溶液6、2g/L淀粉指示剂溶液7、3.0g/L碘酸钾标准溶液8、1.2mol/L盐酸溶液9、0.1mol/L硫代硫酸钠溶液标定方法：吸取25.00mL碘酸钾标准溶液置于250mL碘量瓶中，加70mL新煮沸但已冷却的水，加1g碘化钾，振荡至完全溶解后，再加10mL盐酸溶液，立即盖好瓶塞，混匀。

在暗处放置5min后，用硫代硫酸钠溶液滴定至淡黄色，加5mL淀粉指示剂，继续滴定至蓝色刚好褪去。

硫代硫酸钠浓度C1(mol/L)按下式计算：B s——校准因子，μg/吸光度单位，即标准曲线斜率的倒数；V0——换算为标准状态下(0℃，101325Pa)的采样体积，L六、注意事项1、温度对显色有影响，温度越高，空白值越大；温度高时发色快，褪色也快。

最好使用恒温水浴控制显色温度。

测定样品时的温度和绘制标准曲线时的温度相差不要超过2℃。

2、六价铬能使紫红色络合物褪色，产生负干扰，故应避免用硫酸—铬酸洗液洗涤玻璃器皿。

若已用硫酸—铬酸洗液洗涤过，则需用(1+1)盐酸溶液浸洗，再用水充分洗涤。

3、用过的比色管和比色皿应及时用酸洗涤，否则红色难于洗净，可用(1+4)盐酸加1/3乙醇的混合溶液浸洗。

4、0.2%盐酸副玫瑰苯胺溶液：如有经提纯合格的产品出售，可直接购买使用。

如果自己配制，需按附录A1和A2进行提纯和检验，合格后方能使用。

5、若配合适当的采样装置，本方法也可用于24h连续采样监测。

3.3空气中总悬浮颗粒物样品的采集与测定---滤膜捕集-重量法一、实验目的1、掌握大气中悬浮颗粒物的测定原理及测定方法；2、掌握中流量TSP采样器基本技术及采样方法。

二、实验原理通过具有一定切割特性的采样器，以恒速抽取定量体积的空气，使空气中粒径小于100um的悬浮颗粒被阻留在已恒重的滤膜上。

根据采样前、后滤膜重量之差及采集的气体体积，即可计算TSP的质量浓度（mg/m3）。

检测限为0.001mg/m3。

三、实验仪器1、大流量或中流量采样器（带切割器）2、大流量孔口流量计3、滤膜：超细玻璃纤维滤膜4、滤膜保存盒：用于存放、运输滤膜，保证滤膜在采样前处于平展状态。

5、滤膜袋：用于存放采样后对折的滤膜。

6、恒温恒湿箱：控温精度±1℃，相对湿度控制在（50±5）%。

7、X光看片机：用于检查滤膜有无缺损。

8、分析天平。

四、实验步骤1、滤膜准备每张滤膜在采样前均需用X光看片机进行检查，不得有针孔或任何缺陷。

对选好的滤膜打孔编号。

将选中的滤膜放在恒温恒湿箱中平衡24h，平衡温度取15～30℃范围的任一点，记录下平衡温度与湿度。

称量已平衡的滤膜，30s内称完，记下滤膜的质量W0（g）（精确至0.1mg）。

将称好的滤膜放入滤膜保存盒内。

2、采样在规定的采样地点，安装好空气采样泵，取出滤膜夹，擦掉上面的灰尘。

将滤膜的“绒毛”面向上，放在支持网上，并对正放上滤膜夹，拧紧螺丝，使不漏气，安装采样头顶盖和设置采样时间后，即可启动采样。

以恒定的流量采集样品1~2h。

记录采样流量和采样时间，同时读取现场气温和气压。

采样后，用镊子小心取下滤膜，检查有无损坏，若无损坏，则将滤膜采样面向里对折，放入已编号的滤膜袋中。

若有损坏，说明漏气，则本次采样作废。

1、茶叶样品的准备将茶叶样品置于恒温烘箱中烘2~3h，冷却后，用研钵将茶叶研碎，研至粉末状，置于干燥器中待用。

2、茶叶样品的消化准确称取0.3g左右已处理好的茶叶样品于150ml烧杯中，用少许去离子水润湿，加入HNO3—HClO4混酸（4:1）10~15ml，待剧烈反应完毕后置于电炉上，微热至反应物颜色变浅，用少量去离子水冲洗烧杯内壁，盖上表面皿，逐步提高温度，直至试样变白。

揭去表面皿，加热近干时取下冷却。

再加少量去离子水，继续加热至2~3ml时，取下冷却。

用2%的HNO3稀释定容至25.0ml，待用。