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挥发和蒸馏分离法
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挥发与蒸馏分离法 固体和熔融体中痕量组分的挥发 大约在1000℃或更高的温度下，于真空状 态，惰性保护气或活性气体中，各种痕量 元素可以在固体或熔融体样品中进行选择 性挥发，挥发的化合物收集到吸收剂、冷 阱或冷凝器里。 例如： 合成二氧化硅或天然石英中的 Al，Be，Co，Fe，Ga，In，Mn，Ni， Sn和Ti等在氢气流中加热挥发，同时冷凝 在一水冷碳吸收器上。
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挥发与蒸馏分离法
（1）氢化物发生法分离砷、锑、铋、锗、 硒、铅、锡、碲 这8种元素能与氢生成共价的氢化物，在 常温常压下具有挥发性，即呈气体状态。
应用实例
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挥发与蒸馏分离法
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挥发与蒸馏分离法
氢化物的生成方式，现在最常用的是 1972年Braman等提出的NaBH4－HCl 体系还原。
硼氢化钠(钾)遇酸后发生激烈水解反应， 产生初生态氢，并把待测元素从高价态 还原成挥发性氢化物。 BH4－ ＋ 3H2O ＋H＋→H3BO3＋8H 3H ＋ As(Ⅲ)→AsH3 （2）蒸馏挥发蒸馏硫（燃烧-碘量法）
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挥发和蒸馏分发
挥发和蒸馏分离法
B应化101 孔瑞瑞
挥发和蒸馏分离法
挥发和蒸馏分离法概述
挥发分离法详述
蒸馏法详述
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挥发和蒸馏分离法
利用物质挥发性的差异分离共存组分
将气体和挥发组分从液体或固体样品中 转变气相的过程，它包括蒸发、蒸馏、 升华、气体发生和驱气，有时有称之为 气态分离法
主要用于物质组分的分离提纯或制备， 其它挥发法多用于分析化学中，或用于 分离基体，或用于分离待测痕量组分。
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挥发和蒸馏分离法
蒸馏是基于气－液平衡的 原理将物质的组分分离 简单的蒸馏技术只能使 二组分部分分离，没有 一相是纯净的
蒸气相的富集程度随二组 分进行的相对蒸气压的大 小而定
分馏技术可将二组分分离 并得到所需的纯度
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挥发和蒸馏分离法
蒸馏法应用实例
普通蒸馏法
（1）蒸馏法提纯恒沸盐酸 （2）减压蒸馏提纯高氯酸
亚沸蒸馏技术
亚沸蒸馏方法的 特点及其实际应用
等温或等压蒸馏
等温或等压蒸馏方 法简介及其应用
利用形成恒沸混合物的蒸馏
实例分析：乙醇与水的分离
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挥发与蒸馏分离法
普通蒸馏法 基于物质的挥发性和沸点的差 异进行分离; 是最常用的制备和提纯试剂的 方法; 实验室中常用蒸馏法提纯盐酸、 硝酸、氢溴酸、氢碘酸、高氯 酸和硫酸等。
主要组分的挥发
当基体的挥发性高于待测痕量组分时，挥发分离基 体是可行的，但高温挥发会造成痕量组分的损失， 特别是像As，B，Cr，Ge，Hg，Os，Re，Ru，Sb， Se，Sn等易挥发元素。
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挥发与蒸馏分离法
并不是所有元素都能在溶液中挥发, 下列元素不论用哪种试剂均不挥发： Ag, Al, Ba, Be, Ca, Cd, Co, Cs, Cu, Fe, Ga, Hf, In, Ir, K, Li, Mg, Na, Nb, Ni , Pb, Pt, Rb, Rh, 稀土, Si, Th, U, W, Zn, Zr
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挥发和蒸馏分离法
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挥发与蒸馏分离法
利用形成恒沸混合物的蒸馏 例：乙醇与水的分离 95%乙醇－5％H2O，恒沸点78℃。 加苯作为夹带剂形成一沸点更低的 的恒沸点混合物，除去5％的水。
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挥发与蒸馏分离法
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挥发与蒸馏分离法
1－加料器； 2－三通活塞；3－排水管；4－红外线加热器； Page 29 5－蒸馏液出口；6－冷凝器；7－益出口；8－冷却水
挥发与蒸馏分离法
等温或等压蒸馏 可用于制备少量的高纯盐酸和氨水。 例如： 将大约50mL浓盐酸和50mL水，分别 盛于开口的容器并置于同一干燥器内、 在室温的等温条件下其蒸气就扩散到 水里。 放置3天后就可得到c(HCl)=10mL/L。 用这种方法提纯的盐酸，通常测定的 20种元素的含量都小于10－9g/L 。
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挥发与蒸馏分离法
（
2
） 蒸 馏 法 提 纯 恒 沸 盐 酸
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挥发与蒸馏分离法
（2） 减 压 蒸 馏 提 纯 高 氯 酸
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挥发与蒸馏分离法
亚沸蒸馏法 亚沸蒸馏是近代发展起来的蒸馏技 术。该方法主要持点是用红外灯或 电热丝从上方加热提纯液态物质， 使液体在低于沸点条件下表面蒸发， 从而避免沸腾状态下气泡自液体底 部上升，使母液的雾状颗粒不致于 带入馏出液中。 常用石英亚沸蒸馏器提纯水、盐酸、 硝酸、高氯酸，用聚四氟乙烯亚沸 蒸馏器提纯氢氟酸。
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挥发和蒸馏分离法
痕量组分的挥发
溶液中痕量 组分的挥发
固体和熔融 体中痕量组 分的挥发
应用实例
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挥发与蒸馏分离法 溶液中痕量组分的挥发
(1)在液体样品(或者通常把固体溶解成溶液) 中，使痕量组分定量挥发，常用的有气流 载带法、热挥发法和化学反应等方法。 (2)挥发出来的元素或化合物，用适当的溶液 吸收，冷凝或用其它捕集方法进行富集， 然后进行测定。 (3)也可直接与各种检测仪器相联接，实现试 样的分解、富集分离和测定同时进行。
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挥发与蒸馏分离法
固体和熔融体中基体成分的挥发
在真空中冷冻样品，水以升华的方式分离， 称为低温冻干法或冻干法。该方法用于分 离测定生物组织中的水分和水中的痕量杂质。 真空蒸馏法是提纯制备某些高纯金属，如， 锌、镉、硒、汞和钠等的重要方法。这些金 属可以分别在500，400，460，80和350℃ 的温度下蒸馏。
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挥发和蒸馏分离法
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挥发和蒸馏分离法
挥发分离
直接蒸馏挥发一种或 一种以上的组分。主要 用于挥发性相差悬殊 的组分。
将各组分转化为具有不 同挥发性的化合物。 在适当温度下用活性 气态试剂处理、使主要 组分或痕量组分可以蒸 馏挥发；用适当的方法 分解样品，使有关组分 转化为易挥发的化合物。 最常见的试剂是氟、氯、 溴或者卤化氢等。