总复习思考题一、选择题1．国家标准的有效期是年。

（ C ）A．三年B．四年C．五年D．六年2．在标准代号与编号GB/T176-2008 水泥化学分析方法中“GB/T”是指（B ）。

A．强制性国家标准B．推荐性国家标准C．强制性化工部标准D．推荐性建材部标准3．硫在钢铁中是元素。

（ B ）A．有益B．有害C．无作用D．少量有益、大量有害4．普钙磷肥的主要有效成分为。

（ C ）A．磷酸钙B．磷酸一氢钙C．磷酸二氢钙D．游离磷酸5．测定水样化学需氧量，取水样100mL，空白滴定和反滴定时耗用的硫酸亚铁铵标准溶液分别为15.0 mL和5.0 mL，其浓度为0.10mol/L，该水样的化学需氧量为（ B ）。

A．40 mg/L B．160 mg/L C．80 mg/L D．8 mg/L6．分析纯化学试剂标签颜色为。

（ D ）A．绿色B．兰色C．棕色D．红色7．直接法配制标准溶液必须使用试剂。

（ A ）A．基准B．化学纯C．分析纯D．工业纯8．使用碳酸钠和碳酸钾的混合溶剂熔融试样宜在坩埚中进行。

（B ）A．瓷B．银C．铂D．金9．试样的采取和制备必须保证所取试样具有充分的。

（ A ）A．代表性B．唯一性C．针对性D．正确性10．不属于钢铁检测中五大元素的是。

（ B ）A．硫B．铁C．锰D．磷11．下列元素中，哪个不是肥料的主要元素（ C ）。

A．氮B．磷C．硫D．钾12．氟硅酸钾法测二氧化硅所用标准溶液是（ B ）。

A．Na2CO3B．NaOH C．EDTA D．HCl13．煤的挥发分测定时，盛装试样的器皿是（ B ）。

A．玻璃器皿B．一种带盖瓷坩埚C．灰皿D．称量瓶14．容量法测定硅酸盐中钙、镁离子时所用标准溶液是（ C ）。

A．Na2CO3B．NaOH C．EDTA D．HCl15．水泥熟料中游离氧化钙测定时，所用标准溶液是（ C ）。

A．苯甲酸B．NaOH C．EDTA D．HCl16．某溶液主要含有Ca2+、Mg2+及少量Al3+、Fe3+，在pH=10时加入三乙醇胺后，用EDTA滴定，用铬黑T为指示剂，则测出的（ B ）的含量。

A．Mg2+B．Ca2+、Mg2+C．Al3+、Fe3+D．Ca2+、Mg2+、Al3+、Fe3+17．欲测定SiO2的正确含量，需将灼烧称重后的SiO2以HF处理，宜用下列何种坩埚（ B ）。

A．瓷坩埚B．铂坩埚C．镍坩埚D．刚玉坩埚18．优级纯、分析纯、化学纯试剂的瓶签颜色依次为（ A ）。

A．绿、红、蓝B．红、绿、蓝C．蓝、绿、红D．绿、蓝、红19．优级纯、分析纯、化学纯试剂的代号依次为（A ）。

A．G.R A.R C.P B．A.R G.R C.P C．C.P G.R A.R D．G.R C.P A.R 20．在Al3+、Fe3+、Ca2+、Mg2+的混合溶液中，用EDTA法测定Al3+、Fe3+含量，消除Ca2+、Mg2+干扰，最简便的方法是（ B ）。

A．沉淀分离B．控制酸度C．配位掩蔽D．离子交换二、填空题1.试样的制备过程大体为破碎，过筛，混匀，缩分，分析试样粒度最终一般全部通过170 至700 分样筛。

2.试样的采取量与物料最大颗粒直径的平方成正比，取样量的经验公式为Q=Kd2。

3.煤的挥发分产率的测定在陶瓷坩埚器皿中，温度900度，灼烧时间7分钟。

煤的灰分测定在灰皿器皿中灼烧。

4.煤气中主要含有C n H m，CO2，O2，CO，CH4，H2，N2等气体，根据吸收剂的性质，分析煤气时，吸收顺序应该为KOH 吸收CO2；Br2吸收CnHm ；邻苯三酚吸收O2；亚铜的氨溶液吸收CO ；吸收后再用燃烧法测定H2和CH4，剩余的气体N2。

5.已知某烟煤的M ad = 2.0 %，V ad=10.00%，A ad=25.00%，试计算：FC ad = 100-(M ad+V ad+A ad) = 63% 。

6.以PAN 为指示剂，用CuSO4标准溶液返滴定法测定硅酸盐中的铝常采用煮沸后立即滴定，其目的是消除指示剂的僵化现象。

7.硅酸盐试样能否被酸分解主要取决于SiO2的含量与碱性氧化物含量之比。

8.NaOH 熔融分解粘土试样采取银坩埚，熔样温度为650度。

9．工业分析的任务是测定大宗工业物料的平均组成。

10．固体试样的制备过程大体为破碎、过筛、混匀、缩分。

11．固体试样的采取量与物料最大颗粒直径的平方成正比，取样量的经验公式为Q=Kd2。

12．水泥生样中Fe2O3的测定，常采用综合滴定法，而对于石灰石，石英砂中铁含量较低的Fe2O3的测定采用光变法。

13．煤的工业分析是指煤中水分、灰分、挥发分、固定碳、发热量等项目煤质分析的总称。

14．氮肥以氮的存在状态，一般可分为铵态氮、有机态氮、硝酸态氮三大类。

15．水质分析的一般过程包括采集水样、预处理、以此分析、结果计算与整理、分析结果与质量审查。

16．水质分析中最为常用的方法滴定分析法、分光光度法两大类。

三、问答题1、简述水中溶解氧测定的方法原理，写出反应方程式，干扰物质有哪些？如何消除？答：二价猛（Mn2+）在碱性溶液中生成白色的Mn(OH)2沉淀MnSO4+2NaOH=Mn(OH)2↓+Na2SO4水中的溶解氧立即将Mn(OH)2沉淀氧化成Mn(OH)4沉淀2Mn(OH)2+O2+H2O=2 Mn(OH)4↓加入酸后，Mn(OH)4溶解并氧化I-释放出I2Mn(OH)4+2KI+2H2 SO4=Mn SO4+I2+2NaI水中Fe3+，O2干扰：Fe3+的干扰可加H3PO4代替H2SO4，Fe(HPO4)2-或另行测定，从总量中扣除Fe3+，O2。

2、简述硫酸铵肥料中氮含量测定（1）蒸馏法（2）甲醛法的方法原理，写出反应方程式。

答：蒸馏法：向(NH4)2 SO4中加入强碱，蒸馏分解放出氨：(NH 4)2 SO 4+2NaOH= H 2SO 4+2NH 3+ 2H 2ONH 3用定量，过量的H 2SO 4标准溶液吸收，用NaOH 会滴剩余的H 2SO 4：H 2SO 4 + 2NH 3 = 2(NH 4)2SO 4H 2SO 4(剩) + 2NaOH = Na 2SO 4 + 2H 2O甲醛法：用强酸中和(NH 4)2SO 4 + H 2SO 4中的H 2SO 4，然后加入甲醛和(NH 4)2SO 4作用，最后用强碱标准滴定溶液滴定4NH 4+ + 6HCHO = (CH 2)6N 4H + + 3H + + 6H 2O(CH 2)6N 4H + - 六甲基四胺盐(K a = 7.1×10-6)可用强碱滴定。

3、简述硅钼兰光度法测钢铁中的硅的方法原理，写出反应方程式。

说明加入H 2C 2O 4的目的。

答： 试样用稀酸溶解后，使硅转化为可溶性硅酸，加高锰酸钾氧化碳化物，再加亚硝酸钠还原过量的高锰酸钾，在弱酸性溶液中，加入钼酸，使其与H4SiO4反应生成氧化型的黄色硅钼杂多酸(硅钼黄)，在草酸的作用下，用硫酸亚铁铵将其还原为硅钼蓝:H 4SiO 4 + 12H 2MoO 4 = H 8[Si(Mo 2O 7)6]+10H 2O。

于波长810nm 处测定硅钼蓝的吸光度。

显然H 2C 2O 4的作用是还原剂。

4．简述硅钼兰光度法测钢铁中的硅的方法原理。

答： 在一定的酸度下，硅酸与钼酸生成黄色硅钼黄H8[Si(Mo2O7)6],可用于光度法测定硅。

若用还原剂进一步将其还原成钼的平均价态为+5.67价的硅钼蓝，可用光度法测定硅，而且更灵敏、更稳定。

5．简述氟硅酸钾容量法测定SiO 2方法原理，写出反应方程式；计算式。

答： 试样经NaOH 熔融SiO 2转为NaSiO 3在强酸介质中过量的K +，F -的存在下生成K 2SiF 62K ++H 2SiO 4+F -+4H+=K 2SiF 6+3H 2O 用沸水将K 2SiF 6水解K 2SiF 6+3H 2O （沸水）=2KF+H 2SiO 3+4HF 用NaOH 标定产生的HFW （SiO 2）= [(CV)NaOH M SiO2]/(4M 样)*100%H 8[Si(Mo 2O 7)6]+4FeSO 4+2H 2SO 4 H 8 S io 2O 7)5Mo 2O 5+2Fe 2(SO 4)3+2H 2O6．写出直接滴定法测硅酸盐试样中的Al3+，加入指示剂PAN 与Cu－EDTA 的原理，用反应方程式表示。

答：Al3++CuY=AlY+Cu2+Cu2++PAN=Cu-PAN(红色)↓EDTA Al3+ +Y=AlY终点过量Cu-PAN+Y=CuY+PAN(黄色)7．何谓化学需氧量（COD），简述用K2Cr2O7法测水中化学需氧量的方法原理，写出反应方程式。

答：化学需氧量（COD）是指在一定的条件下，用强氧化剂处理水样时所消耗的氧化剂的量。

重铬酸钾法：在强酸性溶液中，以K2Cr2O7为还原物质，过量的K2Cr2O7以亚铁灵为指示剂用硫酸亚铁返滴定。

化学反应式为：Cr2O72-+14H++6Fe2+=2Cr3++7H2O+6Fe3+8．铜盐回滴法测定Al3+，在滴定Fe3+后，加入过量的EDTA先加热到70-80℃，再调pH值，为什么？煮沸，稍冷以PAN 为指示剂，趁热立即滴定又为什么？答：加热至70-80摄氏度，调节PH使Al3+和TiO2+配位，防止Al3+和TiO3+的水解，煮沸立即滴定是因为此反应较慢需加热加快速度。

四、计算题1、称取高纯CaCO3 0.6006g加HCl 溶解后，移入250.00mL容量瓶中，分取25.00mL标定所配EDTA 溶液，消耗V EDTA＝40.00mL；称取水泥生料试样0.5000g，溶解后定容于250.00mL容量瓶中，取50.00mL试液用EDTA溶液滴定铁消耗V EDTA＝1.50mL；取25.00mL试液用EDTA溶液滴定钙消耗V EDTA＝25.00mL。

试求EDTA的物质量浓度和水泥生料中CaO、Fe2O3的含量。

(M CaCO3=100.1，M Fe2O3=159.7，M CaO=56.08)答：滴定时，n EDTA=n CaCO3=0.6006/(100*10)=6.006*10-4mol则c EDTA= n EDTA /0.04=0.01500mol/Lm Fe2O3=v EDTA* c EDTA*M Fe2O3*(250/50)*(1/2)=0.0015*0.0150*160*5/2=0.009gm CaO= v EDTA* c EDTA*M CaO*(250/25)=0.025*0.0150*56*10=0.21gw Fe2O3= 100%*m Fe2O3/m总=0.018%w CaO= 100%*m CaO / m总=0.42%2、容量法测定磷肥中P2O5含量，称取试样1.0000g 经酸分解，磷化物转化为磷酸，定容于250.00mL容量瓶中，移取25.0mL，在酸性溶液中加入喹钼柠酮试剂，生成磷钼酸喹啉沉淀，沉淀用28.00mL0.5000mol/LNaOH 标准溶液溶解，再用0.2500mol/L HCl标液回滴剩余的碱，消耗10.00mL，试计算磷肥中P2O5含量。