(三)操作步骤
1.试样溶液制备
精确称取试样10g(称准至0.001g)于100ml烧杯中。

加入40ml 新煮沸并冷却的蒸馏水，小心地用玻璃棒捣碎较硬颗粒，用煮沸过的蒸馏水定量转移至500ml容量瓶中，并稀释到刻度，充分搅动混匀后备用。

将样品溶液小心地用双层慢速定性滤纸过滤，弃去前20ml，收集滤液于250ml容量瓶中。

2.测定
(1)移取50ml滤液于500ml锥形瓶中，加入50ml新煮沸过的蒸馏水，3～4滴酚酞指示剂溶液，然后用0.2mol几盐酸标准溶液滴定至酚酞终点。

以酚酞为指示剂滴定含大量碱性盐的洗涤剂溶液时，通常显示不出从粉红到无色的明显突变，因此，以滴定至浅粉红色即为终点。

滴定耗用盐酸标准溶液的体积为V
1。

然后加入3～4滴甲基橙指示剂溶液，继续用0.2mol／L盐酸标准溶液滴定至甲基橙终点。

在电热板上加热至沸，如红色退去，应再滴加盐酸使变红。

必须小心不得超过指示剂终点。

如果万一过量时，用l～2滴0.1mol几氢氧化钠溶液调至恰为终点。

滴定耗用盐酸标准溶液的体
积为V
2(包括V
1
在内的总值)。

(2)移取50ml滤液于另一500ml锥形瓶中，加入50ml新煮沸过
的蒸馏水，然后加入与滴定值V
2
完全相等的0.2mol几盐酸标准溶液，
在电热板上加热至沸。

如果洗涤剂中含有过硼酸盐存在，则加热至刚沸即止，以避免硼酸随水蒸气挥发。

用流动水冷却锥形瓶，加几滴甲基橙指示剂，必要时加几滴
0.1mol几盐酸或氢氧化钠溶液调到甲基橙终点(所需盐酸体积加至V
2
中，
所需氢氧化钠体积加至V
3
中)。

然后加3～4滴酚酞指示剂溶液，用
0.2mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至持久的粉红色。

如果洗涤剂中含有肥皂，、滴定时必须十分缓慢地进行，并充分摇动以中和被释出的脂肪酸。

回滴定酸化试液耗用氢氧化钠标准溶液的体积为V
3。