§3.1热分析概述——热分析
热分析——是在程序控温下测量物质物理性质与温 度关系的一类方法的统称。
重热分析
示差扫描 量热分析
TG /% 100
DSC /(mW/mg)
放热 0.5
95
0.0
[1]
90
-0.5
峰值: 227.5 min/1201.4 ℃, -0.5339 mW/mg
85
峰值: 227.5 min/1178.6 ℃, -0.4703 mW/mg
试样和(或) 试样的反应产 物，包括中间 产物。
质量、温度、热焓 变化、尺寸、机械 特性、声学特性、 光学特性、电学及 磁学特性等。
术语
其值不一定为常数，且可正可负。 单位为K·min-1或℃·min-1。
当温度-时间曲线为线性时，升温
速率为常数。
升温速率（dT/dt或β，Heating rate） 程序温度对
气氛 :
-- / --
实验室 :
稀土
范围 :
25/10.0(K/min)/1400/10.0(K/min)/500/
TG 校正/测量范围 : 020/35000 mg
操作者 :
Yang
样品支架/热电偶 :
DSC/TG Cp S / S
DSC 校正/测量范围 : 020/5000 μV
样品 :
wangxc-0, 41.360 mg
在程序控制温度下，把试样和参比物 置于相同加热条件，测定试样与参比 物的温度差保持为零时，所需要的能 量与温度关系的方法。记录称为示差 扫描量热曲线。
在程序控制温度下，测定试样尺寸变化 与温度关系的一种方法。记录称热膨胀 曲线。
§3.1热分析概述——小结
热分析定义 热分析术语
§3.2 差热分析 (DTA)
模式/测量类型 :
DSC-TG / 样品+修正
预测量循环 :
0x真空 使用 NETZSCH Proteus 软件创建
3SrCO3+SiO2 Sr3SiO5DSC曲线
§3.1热分析概述
——热分析与无机非金属材料分析的三大手段
三种基本、常用测试手段： X射线衍射分析 + 电子显微分析 + 热分析
物相、结构
T1, T2 ——差热电偶两焊点温度（K） neA, neB——两金属A、B中的自由电子数
四、差热分析实验
1. 参比物和试样
① 参比物：
整个测温范围内无热效应; 热容、导热系数尽可能与试样接近； 粒度——过100-300 目筛 常用α-Al2O3 (经1450℃缎烧过的高纯氧化铝粉,其熔点高达2050℃)
② 试样:
使试样与参比物热
粒度——过100-300 目筛
容、导热系数相近
常添加适量参比物稀释试样。
装填密度应与参比物相近（特别是对比实验，更应保持颗粒度、用量和装填方式
一致 ）
影响传热
四、差热分析实验
2. 测试条件
①升温速率 ②气氛 ③压力
学完差热分析影 响因素再讨论
五、差热曲线的判读——差热曲线的构成
时间的变化率。
差或示差（Differential） 在程序温度下，两个相同 的物理量之差。
微商或导数（Derivative）在程序温度下，物理量对 温度或时间的变化率。
热分析简称（Abbreviations）热分析简称由英文命 名词头大写字母组成（字母间不加圆点）。
热分析角注符号（Subscripts）热分析角注符号避免 用多字母表示。
转变点的意义： 起点：反应起始温度点； 终点：反应完成温度点； 峰 值 点 ： 峰 位 （ 没 有 意 义）。
起点 峰值
终点
五、差热曲线的判读——差热峰起点、终点的确定
根据国际热分析协会对大量试样测试的结果认定：曲线 开始偏离基线点的切线与曲线最大斜率切线的交点——最 接近于热力学平衡温度。因此用外推法确定差热曲线上反 应起始点及终点。
项目 :
调试
材料 :
wangxc-0
段:
1-2/2
标识 :
wangxc-0
校正文件 :
lgd-17.ngb-bs3
坩埚 :
DSC/TG pan Al2O3
日期 / 时间 : 2010/5/29 9:12:29
温度/灵敏度校正文件 : Tcal-hightemperatureFurnace-20100324.ngb-ts3 / Scal-hingtemperatureFurnace-20100324.ngb-es3
形貌、结构、成分微区分析
①结果的分析 ②静态分析
热分析——加热或冷却过程的物理、化学变化。
①过程分析 ②动态
§3.1热分析概述——热分析发展历史
第一条粘土热重曲线——热重法 首次提出热分析法 提出差热分析法
提出示差扫描量热法
热分析杂志（Journal of Thermal Analysis）
1786年
Cs——试样热容（J/K）
V——升温速率（℃/min）
材料现代分析与测试技术
第三章 热分析
Thermal Analysis
长春理工大学 《材料现代分析与测试技术》课程组
差热分析 示差扫描量热法 热重分析 热释光谱分析 热膨胀分析
§3.1 热分析概述
热分析 热分析与无机非金属材料分析的三大手段 热分析发展历史 热分析定义、术语 热分析分类
气氛 :

-- / --
TG 校正/测量范围 : 020/35000 mg
DSC 校正/测量范围 : 020/5000 μV
预测量循环 :
0x真空
使用 NETZSCH Proteus 软件创建
二、差热分析基本原理
TS
TR
试样和参比物置于相同加热条件, 在程序控制下升温：
试样无任何物理化学变化时：TS=TR， TS-TR=0 记录为一条平行 于横轴直线——基线
DTA
Differential Thermal Analysis
DSC
Differential Scanning Calorimetry
TMA
Thermomechanical Analysis
尺寸 热膨胀法
TD
在程序控制温度下，将试样和参比物 （热中性体）置于相同加热条件，测定 两者温度差与温度关系方法。记录称为 差热曲线。
实验室 : 稀土
范围 :
25/10.0(K/min)/1400/10.0(K/min)/500/
操作者 : Yang
样品支架/热电偶 :
DSC/TG Cp S / S
样品 :
wangxc-0, 41.360 mg 模式/测量类型 :
DSC-TG / 样品+修正
1200
1400
段:
1-2/2
坩埚 :
DSC/TG pan Al2O3
试样发生吸热反应时： TS < TR，TS-TR< 0 出现 吸热峰 试样发生放热反应时： TS > TR，TS-TR> 0 出现 放热峰
脱水、分解或 结构破坏等
氧化、相转变 或新物质形成
二、差热分析基本原理
综上：试样物化变化→热效应→与参比物温差→差热曲线
放热峰→放热反应
吸热峰→吸热反应
三、差热分析仪
（1）坐标 温度t—温差Δt 时间τ—温度t、温差Δt
五、差热曲线的判读——差热曲线的构成
（2）差热曲线构成 基线 吸热峰、放热峰
五、差热曲线的判读——基线漂移
理论上的差热 曲线，基线：
T a TS TR 0
实际上的差热 曲线，基线：
T a TS TR 0
五、差热曲线的判读——基线漂移
（Differential thermal analysis）
一、差热分析 二、差热分析基本原理 三、差热分析仪 四、差热分析方法 五、差热曲线的判读 六、影响差热分析的因素 七、差热分析的应用
一、差热分析
当试样发生物理化学 变化时，出现温差。
1.差热分析：在程序温度控制下，把试样和参比 物（热中性体）置于相同加热条件，测定两者
-1.0
80
75
[1] -1.5
200
主窗口 2011-02-25 15:29 用户: Administrator
400
600
800
温度 /℃
1000
1200
1400
仪器 : NETZSCH STA 449F3 文件 : C:\NETZSCH\Proteus\data5\Installation\wangxc-0.ngb-ds3
关系到物体的用大写下标表示，如TS表示试样的温度，TR是参比物的温 度。涉及出现的现象用小写下标，如Tg表示玻璃化转变温度，Tc结晶温 度，Tm熔化温度。
§3.1热分析概述——热分析分类
国际热分析协会（International conference on thermal analysis， ICTA）归纳和分类，共分9类17种。
-1.0
80
75
[1] -1.5
200
主窗口 2011-02-25 15:29 用户: Administrator
400
600
800
温度 /℃
1000
仪器 : NETZSCH STA 449F3 文件 : C:\NETZSCH\Proteus\data5\Installation\wangxc-0.ngb-ds3
温度差随温度变化（与温度关系）。
2.差热曲线：差热分析记录称为差热曲线。
TS
TR
差热曲线
TG /% 100
DSC /(mW/mg)
放热 0.5
95
0.0