◆试样分解液制备

坩埚中加入10毫升盐酸 溶液溶解灰分
滴入3~5滴浓硝酸
◆试样分解液制备

在电炉上小火煮沸。 （低温） 关闭电炉，冷却至室温。
◆试样分解液制备

溶液的转移与洗涤
溶液的转移与洗涤
◆试样分解液制备

溶液定溶、摇均备用
被移灰分液润洗3次
（二）准确移取磷标准液 ：

测 定 步 骤
三、试剂 ：
，除为特殊说明外，均为分析纯。 实验室用水为蒸馏水或同等纯度的水。 盐酸：1+1水溶液 硝酸 钒钼酸铵显色剂：称取钒钼酸铵1.25g，加硝酸250ml，另称 取钼酸铵25g，加水400ml溶解之，在冷却的条件下，将两 种溶液混合，用水定容1000ml。避光保存，若生成沉淀， 则不能继续使用。 磷标准液：将磷酸二氢钾在105℃干燥1h，在干燥器中冷却 后称取0.2195g溶解于水，定量转入1000ml容量瓶中，加硝 酸3ml，用稀释至刻度，摇匀，即为50µ g/ml的磷标准液。
准确移取磷酸标准液0ml、1.0ml、 2.0ml、5.0ml、10.0ml、15.0ml于50ml 容量瓶中，各加入钒钼酸铵显色剂 10ml，用水稀释至刻度，摇匀，常温 下放置10min以上，以0ml溶液为参比， 用10mm比色池，在420nm波长下，用 分光光度计测定各溶液的吸光度。以 磷含量为横坐标，吸光度为纵坐标绘 制标准曲线。P标准曲线的绘制
分析天平
分光光度计
高温炉
可调温电炉
瓷坩埚
容量瓶
移液管
试样制备 ：

取有代表性试样，粉碎至0.44mm（40 目），用四分法将试样缩分至200g装入 密封容器，防止试样成分变化或变质。
五、测定步骤：

测 定 步 骤


（一）试样的分解 干法：[不适用含Ca(H2PO4)2的饲料]： 1. 坩埚洗涤干净、烘干备用。 2. 样品约重 3. 称取试样2~5g(精确至0.0002g)于坩埚中， 1号 2号 。 4. 在电炉上小心炭化，再放入高温炉，在550℃灼 烧3h（或测定灰分后继续进行），取出冷却。 5. 加酸溶解 加入10ml盐酸溶液和硝酸数滴，小 心煮沸。 6. 分解液的转移与定溶 冷却后借助漏斗转入 100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，为试样 分解液。
395 250 P= ———————× ——— ×100％=1.74%
2.8448×106
2
★重复性：试样取两个平行样， 其算术平均值为结果
总磷含量低于0.5%，允许相对偏差不超 过10% 总磷含量大于或等于0.5%，允许相对偏 差不超过3% 相对偏差=│测定值-平均值│/平均值

平均值、相对偏差计算

测定结果的计算 ：

样品中总磷的含量（P%）按下式计算： X V1 P= ——————× —— ×100％ m ×106 V2

式中：m——试样的质量（g） X——由标准曲线查得试样分解液总磷含量 （µ g） V1 ——试样分解液定容的体积（ml） V2 ——测定时移取的试样分解液体积（ml）
35.3520
3.0433 250 2
33.2702
2.8448
吸光度（A）
X值（P含量， µ ） g 磷含量（%）
0.538
450 1.84
0.467
395 1.74
平均（%）
1.79
1号：结果计算

X V1 P= ———————× ——— ×100％ m ×106 V2
450 250 P= ———————× ——— ×100％=1.84%
3.0433×106
2
2号：结果计算

X V1 P= ———————× ——— ×100％ m ×106 V2
饲料中总磷量的测定
饲料与营养系饲料营养教研室
一、适用范围 ：

本标准适用于配合饲料、浓缩饲料、预 混合饲料和单一饲料。测定范围磷含量 0~20µ g/ml。
二、方法原理 ：

将试样中的有机物破坏，使磷游离出 来，在酸性溶液中，用钒钼酸铵处理， 生成黄色的(NH4)3PO4NH4VO3· 16MoO3， 在波长420nm下进行比色测定。
盐酸：1+1水溶液
硝酸
钒钼酸铵显色剂
磷标准液
四、仪器设备 ：
1． 实验室用样品粉碎机或研钵 2． 分样筛：孔径0.45mm（40目） 3． 分析天平：感量0.0001g 4． 分光光度计：有10mm比色池，可在420nm测 定吸光度 5． 高温炉：可控温度在550℃±20℃ 6． 瓷坩埚：50ml 7． 容量瓶：50ml、100ml、1000ml 8． 刻度移液管：1.0ml、2.0ml、3.0ml、5.0ml、 10ml 9． 可调温电炉：1000W
1 .坩埚烘干
２ .试样称取
样品称重 1号=35.3520-32.3087=2.9650
样品称重
2号=33.2702-30.4254=2.8448
３ .样品的炭化、灰化
４.试样分解液制备
容量瓶和漏斗洗涤干净、编号。玻棒洗涤干净。 在盛灰分的坩埚中加入10毫升盐酸溶液 （ 10 毫升刻度吸管移取）。 加数滴浓硝酸，在电炉上小火煮沸。 将此溶液借助漏斗无损转移到250毫升容量瓶 中，用蒸馏水冲洗坩埚几次，洗液转入容量瓶 中，冷却到室温，用蒸馏水定容，摇匀即为样 品分解液。

移液管洗涤干净，用被移灰分液润洗3次。
试样分解液比色液的制备
试样分解液比色液的制备
试样分解液比色液吸光度的测定
1号样品测定值
2号样品测定值
试样分解液比色液吸光度值：
1号 0.538 。 2号 0.467 。 从P标准曲线上查得X值： 1号 450 µg 。 2号 395 µg 。
P标准液比色液
P标准曲线
（三）试样的测定 ：
测 定 步 骤

准确称取试样分解液1~10ml（含 磷量50~750µ g）于50ml容量瓶中， 加入钒钼酸铵显色剂10ml，按6.2 的方法显色和比色测定，测得试 样分解液的吸光度，用标准曲线 查得试样分解液的含磷量（X值）。
试样分解液比色液的制备
平均值=(1.84%+1.74%)/2=1.79% 相对偏差=│ 1.84 % - 1.79 %│/ 1.79 %×100% =2.79%

磷测定记录表
样品名称 鱼粉
样品号
坩埚号 坩埚重（克）
1
48 32.3087
2
49 30.4254
坩埚+样品重（克）
样品重（M，克） 试样分解液定容的体积（V1，ml） 测定时移取分解液的体积（V2，ml