饲料中钙的测定
乙二胺四乙酸二钠(EDTA)络合滴定法
一、试剂和溶液
三乙醇胺溶液1+1
乙二胺溶液1+1
其它同GB/T 6436-2002
二、测定步骤
1、试样的分解
称取试样约2g于已恒重的坩埚中，精确至0.0002g,在电炉上小心碳化,再放入高温炉于550℃下灼烧4h(或测定粗灰分后连续进行).在盛灰坩埚中加入盐酸溶液10mL(1+3)和浓硝酸数滴,小心煮沸,将此溶液转入100 mL容量瓶,冷却至室温,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀,为试样分解液.
2、测定
准确移取试样分解液5 mL。

加水50 mL，加淀粉溶液10 mL、三乙醇胺4 mL、乙二胺2 mL、1滴孔雀石绿，滴加氢氧化钾溶液至无色，再过量10 mL，加0.1g盐酸羟胺(每加一种试剂都须摇匀),加钙黄绿素少许,在黑色背景下立即用EDTA标准滴定溶液滴定至绿色荧光消失呈现紫红色为滴定终点.同时做空白实验.
三、测定结果的表示与计算
T×V
2 T×V
2
×V
X(%)= ×100= ×100
m×V
1/ V
m×V
1
式中: X －以质量分数表示的钙含量,%;
T －EDTA标准滴定溶液对钙的滴定度, g/ mL;
V
－试样分解液的总体积, mL;
V1 －分取试样分解液的体积, mL;
V
2
－试样实验消耗EDTA标准滴定溶液的体积, mL;
m－试样的质量, g。

四、允许差
含钙量在10%以上，允许相对偏差2%
含钙量在5%～10%时，允许相对偏差3%
含钙量1%～5%时，允许相对偏差5%
含钙量1%以下，允许相对偏差10%
五、检测数据统计
高锰酸钾法检测结果统计
饲料中总磷的测定－分光光度
一、试样的分解
与饲料中钙的测定相同
二、试样的测定
准确移取试样分解液1.0mL于50 mL容量瓶中,加入钒钼酸铵显色剂10 mL,用水稀释到刻度,摇匀,常温下放置10min以上,用1cm比色皿在420nm波长下测定试样分解液的吸光度,在工作曲线上查得试样的磷含量.
三、允许差
含磷量0.5%以下,允许相对偏差10%;
含磷量0.5%以上,允许相对偏差3%
四、检测数据统计
从以上检测情况可看出,我们检测的准确度和精密度都比较高,饲料中钙和总磷的测定完全可列为常规项目检测.
2012-6-23。