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土壤中养分的测定

一、土壤速效钾得测定--火焰光度法
1、方法原理
此方法又叫1molL-1NH4Ac浸提法。

具体操作方式就是,用中性得1molL-1NH4Ac溶液浸提土壤时,NH4+与土壤胶体表面得K+进行交换,连同水溶性K+一起进入溶液。

浸出液中得K可直接用火焰光度法测定。

火焰光度法得原理详见土壤全钾测定一节。

2、试剂得配制
(1)1molL-1NHAc(pH7、0)77、08gCH3COONH4(化学纯),溶于900ml水,用稀Hac或NH4OH调节至pH7、0,然后稀释至1升。

调节pH值得具体方法如下:取出50ml 1molL-1 NH4Ac溶液,以1∶1NH4OH或1∶4 HAc调至pH7、0(用pH计测试)。

根据50ml NH4Ac所用NH4OH或HAc得ml数,算出所配溶液得大概需要量,将全部溶液调至pH7、0。

(2)K标准溶液[2] 0、1907gKCl(分析纯,110℃烘干2h)溶于1molL-1NH4Ac 溶液中,并用此溶液定容至1升,其CK = 100mgL-1。

用时准确吸取100mgkg-1标准溶液0,1,2、5,5,10,20ml,分别放入50ml容量瓶中,用1molL-1 NH4Ac溶液定容,即得0,2,5,10,10,40mgL-1K标准系列溶液,贮于塑料瓶中保存。

3、操作步骤
称取风干土样(1mm)5、00g于150ml三角瓶中,加入50ml 1molL-1NH4Ac溶液,用塞塞紧,在往返式振荡机上振荡30min,用干得定性滤纸过滤,以小三角瓶或小烧杯收集滤液后,与K标准系列溶液一起在火焰光度计上测定,记录检流计读数。

绘制校准曲线或计算直线回归方程。

4、结果计算
土壤速效钾,mgKg-1 = CK V/m
式中:CK――从校准曲线或回归方程求得得待测液钾浓度(mgL-1)
V――浸提剂体积(ml)
m――称样量(g)
如果浸出液中钾得浓度超过测定范围,应用1molL-1NH4Ac稀释后测定,其测定结果应乘以稀释倍数。

注释
(1)1molL-1NH4Ac法测定结果得评价标准就是:
(mgkg-1K)< 30 30~60 100~160 > 160
供K水平极低中高极高
(2)含NH4Ac得K标准溶液及浸出液不宜久放,以免长霉,影响测定结果。


中性与石灰性土壤速效磷得测定——0、05 mol·L-1NaHCO3法
中性与石灰性土壤速效磷得测定——0、05 mol·L-1NaHCO
3

5、3、3、1方法原理石灰性土壤由于大量游离碳酸钙存在,不能用酸溶液来提有效磷。

一般用碳酸盐得碱溶液。

由于碳酸根得同离子效应,碳酸盐得碱溶液降低碳酸钙得溶解度,也就降低了溶液中钙得浓度,这样就有利于磷酸钙盐得提取。

同时由于碳酸盐得碱溶液,也降低了铝与铁离子得活性,有利于磷酸铝与
磷酸铁得提取。

此外,碳酸氢钠碱溶液中存在着OH-、HCO
3-、CO
3
2-等阴离子,有
利于吸附态磷得置换,因此NaHCO
3
不仅适用于石灰性土壤,也适应于中性与酸性土壤中速效磷得提取。

待测液中得磷用钼锑抗试剂显色,进行比色测定。

5、3、3、2主要仪器往复振荡机、分光光度计或比色计。

5、3、3、3试剂
(1)0、05 mol·L-1NaHCO
3浸提液溶解NaH CO
3
42、0g于800mL水中,
以0、5 mol·L-1NaOH溶液调节浸提液得pH至8、5。

此溶液曝于空气中可因失
去CO
2
而使pH增高,可于液面加一层矿物油保存之。

此溶液贮存于塑料瓶中比在玻璃中容易保存,若贮存超过1个月,应检查pH就是否改变。

(2)无磷活性炭。

活性炭常含有磷,应做空白试验,检验有无磷存在。

如含磷较多,须先用2mol·L-1HCl浸泡过夜,用蒸馏水冲冼多次后,再用0、
05 mol·L-1NaHCO
3
浸泡过夜,在平瓷漏斗上抽气过滤,每次用少量蒸馏水淋洗
多次,并检查到无磷为止。

如含磷较少,则直接用NaHCO
3
处理即可。

其她钼锑抗试剂、磷标准溶液同5、2、2、3试剂中(6)、(7)。

5、3、3、4操作步骤称取通过20目筛子得风干土样2、5g(精确到0、001g)
于150mL三角瓶(或大试管)中,加入0、05 mol·L-1NaHCO
3
溶液50mL,再加一勺无磷活性炭(注1),塞紧瓶塞,在振荡机上振荡30min(注2),立即用无磷滤纸过滤,滤液承接于100mL三角瓶中,吸取滤液10mL(含磷量高时吸取2、5~5、
0mL,同时应补加0、05 mol·L-1NaHCO
3
溶液至10mL)于150mL三角瓶中(注3),再用滴定管准确加入蒸馏水35mL,然后移液管加入钼锑抗试剂5mL(注4),摇匀,放置30min后,用880nm或700nm波长进行比色。

以空白液得吸收值为0,读出待测液得吸收值(A)。

标准曲线绘制:分别准确吸取5µg·mL-1磷标准溶液0、1、0、2、0、3、0、
4、0、
5、0mL于150mL三角瓶中,再加入0、05 mol·L-1NaHCO
3
10mL,准确加水使各瓶得总体积达到45mL,摇匀;最后加入钼锑抗试剂5mL,混匀显色。

同待测液一样进行比色,绘制标准曲线。

最后溶液中磷得浓度分别为0、0、1、0、2、0、3、0、4、0、5µg·mL-1P。

5、3、3、5结果计算
土壤中有效磷(P)含量(mg·kg-1)=
式中::ρ——从工作曲线上查得磷得质量浓度(µg·mL-1);
m——风干土质量(g);
V——显色时溶液定容得体积(mL);
103——将µg换算成得mg;。

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